999-97-3 / 一種六甲基二硅氮烷的生產方法

景技術

六甲基二硅氮烷（HMDS)是一種重要的醫藥中間體，主要作為硅烷化試劑應用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保護中，特別是在頭孢類抗生素合成中廣泛應用。長期以來，生產六甲基二硅氮烷（HMDQ的方法主要是將三甲基氯硅烷放入大量有機溶劑中，在一定的壓力和溫度下，與液氨反應生成六甲基二硅氮烷（HMDS)。在上述方法中，通常采用惰性苯系溶劑作為反應介質，在反應過程中會產生大量氯化氨（NH4Cl),氯化氨（NH4Cl)在這些介質中難溶，它體積大，會包裹三甲基氯硅烷，為解決這一問題需加大溶劑投入量，一般為三甲基氯硅烷量的三倍，既增加了成本，又為后期精餾生產增加負擔；同時，在反應結束后加水洗滌氯化氨（NH4Cl)時，被氯化氨（NH4Cl)包裹的未反應的三甲基氯硅烷遇水水解，會產生氯化氫（HCl)，分解了六甲基二硅氮烷，也會降低了六甲基二硅氮烷生產產量。

發明內容

本發明的目的是提供無需使用溶劑，且可提高產量的一種六甲基二硅氮烷的生產方法。

本發明采取的技術方案是：一種六甲基二硅氮烷的生產方法，其特征在于在密封的反應釜中，加入三甲基氯硅烷并攪拌，通入氨氣，保持反應釜中的氨壓在0. 1MPa? 0. 之間，保持反應釜中溫度在40°C?50°C之間，進行反應，并逐漸減小氨氣氣量直到關閉；之后，保持反應釜中壓力在0. 1MPa?0. 2MPa之間不變，維持反應0. 5小時?2小時， 然后將釜內溫度冷卻至10°C以下，加入10°C以下水，溶解反應生成的氯化氨，分層后上層物料即為六甲基二硅氮烷。

所述密封的反應釜的承壓在0. 5MPa以上。

在本發明中，采用大量通氨氣，產生氨氣壓，加快了反應速度，提高了反應效果，縮短了生產時間，同時，無需要使用溶劑，為下一部精餾減少了脫溶劑了環節；這樣，既降低了生產成本，又提高了產能。

具體實施方式

在1500立升封閉的不銹鋼反應釜（反應釜內承壓在0. 5Mpa以上）中，加入三甲基氯硅烷900kg，在攪拌下通入氨氣（NH3),控制氨氣（NH3)氣量，使反應釜中的壓力表顯示在 0. 1MPa?0. 2MPa之間，夾套通冷卻液，保持反應釜中反應溫度在40°C?50°C之間，隨著通氨氣（NH3)的逐漸減少直到關閉氨氣；之后，使反應釜中的壓力表顯示在0. 1MPa?0. 2MPa 之間并保持不降，維持反應0.5小時?2小時，然后冷卻釜內溫度至10°C以下，加10°C以下的水500kg，溶解反應生成的氯化氨（NH4Cl)，分層后上層物料即為六甲基二硅氮烷。

將洗除NH4Cl的粗品六甲基二硅氮烷、干燥后，移于精餾塔釜中，按一定回流比截取相對密度（水=1) :0.77 ；折光率25°C 1.408:沸點（°C ) ： 1??127餾份，得含量 99. 00%六甲基二硅氮烷成品。