96-45-7 / 亞乙基硫脲的制備

背景及概述^[1]

亞乙基硫脲是一種咪唑啉類硫化促進(jìn)劑，純品為白色針狀結(jié)晶，微溶于冷水，易溶于熱水，在室溫下微溶于乙醇、甲醇，不溶于甲苯、乙醚和氯仿，具有微弱的氨臭。由于亞乙基硫脲固化后的制品抗張強(qiáng)度高，永久壓縮變形小，而且耗時(shí)較短，因此被廣泛用于氯丁橡膠及其他橡膠的固化，也用于精細(xì)化學(xué)品中間體、抗氧劑、殺蟲劑、染料藥物和合成樹脂。但由于乙基硫脲具有致癌、致畸、致突變作用，其生物毒性引起廣泛關(guān)注。

膏體制備^[1]

乙撐硫脲膏體的制備：

1、加工設(shè)備：容積為300升的螺桿下出料捏合機(jī)。

2、原料：乙撐硫脲粉末，52#高粘度長(zhǎng)鏈氯化石蠟，DBU甲酚鹽。

3、制備步驟如下：

（1）、將112.5千克乙撐硫脲粉末、37千克52#高粘度長(zhǎng)鏈氯化石蠟、0.5千克DBU甲酚鹽，加入到捏合機(jī)中，攪拌均勻。

（2）、將乙撐硫脲粉末與52#高粘度長(zhǎng)鏈氯化石蠟、DBU甲酚鹽混合物150千克通過(guò)捏合機(jī)下部的出料螺桿進(jìn)一步勻化、混合、擠出，得到乙撐硫脲含量75%膏體物。

有益效果是：

1、所述的乙撐硫脲膏體中高粘度長(zhǎng)鏈氯化石蠟含量為20%-40%，對(duì)乙撐硫脲粉末表面進(jìn)行分散、包覆，可以提高乙撐硫脲粉末在橡膠中的分散效果，降低投加量，提高促進(jìn)劑利用率。

2、物料在螺桿下出料捏合機(jī)中可以進(jìn)行二次混合、勻化過(guò)程，乙撐硫脲分散更加充分。

3、DBU甲酚鹽與乙撐硫脲粉末、高粘度長(zhǎng)鏈氯化石蠟相互配合，可以起到穩(wěn)定硫化反應(yīng)，大幅度提高硫化交聯(lián)效率。

超細(xì)包膜組合物^[2]

超細(xì)包膜乙撐硫脲組合物的制備方法：

1、加工設(shè)備有：容積為10升的不銹鋼攪拌罐，DSJTM-25JXM高剪切膠體磨，固液分離器是φ200*150的抽濾機(jī)。

2、原料有：乙撐硫脲粉末，液體古馬隆樹脂，二氯甲烷。

3、制備步驟如下：

（1）、將2.5千克乙撐硫脲粉末，加入到0.5千克液體古馬隆樹脂、5千克二氯甲烷的10升不銹鋼攪拌罐中，攪拌均勻。

（2）、打開(kāi)10升不銹鋼攪拌罐放料口將8千克乙撐硫脲粉末與液體古馬隆樹脂、二氯甲烷混合物緩慢加入到DSJTM-25JXM高剪切膠體磨中，調(diào)節(jié)高剪切膠體磨間隙，啟動(dòng)剪切膠體磨將乙撐硫脲磨成粒徑小于10微米的超細(xì)微粒混合物。

（3）、將8千克超細(xì)乙撐硫脲、古馬隆樹脂、二氯甲烷混合物加入到φ200*150的抽濾機(jī)中分離出部分液體包膜劑和全部磨粉助劑，得到含量為20%液體古馬隆樹脂包膜的乙撐硫脲超細(xì)組合物。

有益效果是：

1、所述的液體包膜劑是液體古馬隆樹脂，組合物中含量為3%-30%，采用液體古馬隆樹脂對(duì)乙撐硫脲粉末表面進(jìn)行了包膜，提高了乙撐硫脲粉末在橡膠中的分散效果。

2、超細(xì)磨粉機(jī)是膠體磨，或是剪切膠體磨，同時(shí)采用二氯甲烷為磨粉助劑，既可以順利把乙撐硫脲粉末磨成粒徑小于10微米的超細(xì)微粒，又能使液體古馬隆樹脂均勻在超細(xì)乙撐硫脲粉末形成保護(hù)膜，同時(shí)二氯甲烷又能快速分離。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201810806361.3乙撐硫脲膏體及其制備方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201810176459.5乙撐硫脲超細(xì)包膜組合物及其制備方法