95-50-1 / 鄰二氯苯的制備和應用

背景及概述^[1-2]

二氯苯主要指對二氯苯和鄰二氯苯，是重要的精細化工原料。鄰二氯苯系統命名法寫作1，2-二氯苯，亦簡稱o-DCB。吸入1，2-二氯苯后，出現呼吸道刺激、頭痛、頭暈、焦慮、麻醉作用，以致意識不清。液體鄰二氯苯及高濃度鄰二氯苯蒸氣對眼有刺激性，可經皮膚吸收引起中毒，表現類似吸入。口服引起胃腸道反應。皮膚接觸可引起紅斑、水腫。鄰二氯苯具有可燃性，有毒性和刺激性。

制備^[1]

將78公斤苯和0.1公斤催化劑(5，10，15，20-四苯基鐵卟啉加入反應裝置中，通入145公斤氯氣進行反應，反應溫度為70-120度，反應壓力為1-4個大氣壓，反應時間為2-7小時。用適量水吸收反應生成的氯化氫氣體。反應后的溶液經過蒸餾得到氯苯和鄰二氯苯混合物，混合物用質量濃度為5％的氫氧化鈉溶液洗滌、干燥后，進行精餾，分離得到純度為99.5％的鄰二氯苯135公斤以及少量氯苯。反應釜中的殘渣直接用于后續反應，鄰二氯苯的收率為98％。

應用^[3-4]

鄰二氯苯是制造農藥和染料的原料及中間體，還可用作樹脂焦油、瀝青、橡膠、脫脂劑及有機載熱體等。

應用一、CN201810939057.6公開了一種采用鄰二氯苯經硝化、加氫制備3，4-二氯苯胺的方法，該方法是將配比為：鄰二氯苯胺∶硫酸∶套用酸∶硝酸＝2.34∶1.6∶1.1∶1.3的物料加入到硝化釜內進行硝化反應，得到3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯混合液；混合液進入主精餾塔經減壓精餾，結晶分離，得99.5％以上3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯；再向加氫釜中按比例加入3，4-二氯硝基苯、鈀碳催化劑、乙醇，攪拌通氫，反應結束后脫溶，減壓精餾，得到純度大于99.5％的3，4-二氯苯胺成品。該方法工藝簡單，溫度、壓力范圍寬容易控制，反應的副產品得到應用，保護了環境，節約成本，提高了收率。

應用二、CN202010214962.2公開了一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝，具體工藝步驟如下：(1)以鄰二氯苯為原料，裝入攪拌器中，加入催化劑E，經過反應制得混合物A；(2)將步驟(1)制得的混合物A進行吸附，得到混合物B；(3)將混合物B經過精餾分別得間二氯苯和對二氯苯；(4)以步驟(3)中的對二氯苯為原料，裝入攪拌器中，攪拌器中裝有回流冷凝管，加入催化劑F和水，經過反應得混合物C；(5)將步驟(4)制得的混合物C進行吸附，得到混合物D；(6)將混合物D經過精餾得間二氯苯。本發明所述工藝克服了傳統工藝制備間二氯苯的工藝復雜多變不可控制，而且間二氯苯的最終產量較少的問題。

參考文獻

[1]CN201510695018.2鄰二氯苯的合成方法

[2]CN201810319711.3一種水蒸氣蒸餾法提取鄰二氯苯的方法

[3]CN201810939057.6采用鄰二氯苯經硝化、加氫制備3，4-二氯苯胺的方法

[4]CN202010214962.2一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝