92-51-3 / 聯環己烷的制備方法和應用研究

背景及概述^[1]

聯環己烷為一種有機化合物，可用于醫藥化工中間體。

應用^[1-2]

聯環己烷應用舉例如下：

1）制備一種低壓氫氣汽化氧芴加氫開環制鄰苯基苯酚，屬于精細化學品合成技術領域。在原料熔融汽化釜用低壓氫氣汽化熔融態氧芴，汽化的氧芴經重力排液釜排液，排出的液體氧芴重新返回原料熔融汽化釜。排液后的汽化氧芴再經加熱后進入裝有選擇加氫精制催化劑的固定床反應器中進行加氫精制反應，反應后產品直接進精餾塔精餾，塔頂出氫氣、環己烷和苯，塔頂流出物經深冷器分離出氫氣，氫氣經預熱打循環重新汽化氧芴，采出聯環己烷作為產品，采出聯苯直接造粒作為產品，采出鄰苯基苯酚直接作為產品，塔底采出精制氧芴；精制氧芴作為原料重新返回原料熔融汽化釜。本發明的工藝簡單，避免加氫過程溶劑的使用，降低工藝整體能耗，具有良好的工業應用前景。

2）制備非水電解液二次電池(1)，其包含：正電極(2)；負電極(3)；包含氣體形成添加劑的非水電解質溶液；和電流中斷裝置(5)，其配置成響應于非水電解液二次電池中內部壓力的上升而中斷非水電解液二次電池的電流，其中所述氣體形成添加劑包含第一添加劑和第二添加劑，所述第一添加劑為聯環己烷，和所述第二添加劑為至少一種選自由聯苯、環己基苯、鄰-三聯苯、間-三聯苯和對-三聯苯組成的組的化合物。

制備^[3]

a、通過催化加氫反應，將環己醇精餾殘液回收的二環己基醚中所含雜質3-環己基環己烯的沸點230.4 ℃、1-環己基環己烯的沸點234.2 ℃和環己亞基環己烷的沸點237.6 ℃轉化為聯環己烷的沸點227 ℃，增加了雜質化合物與二環己基醚沸點242.5 ℃的沸點差；其中：催化加氫的反應溫度為80-220 ℃，反應壓力為1-10 MPa，反應時間為1-6 h，催化劑加入量為從環己醇精餾殘液回收的二環己基醚質量比的0.3-10 %，攪拌速度50-600 r/min；

b、通過減壓精餾的方法將聯環己烷與二環己基醚精確分離；采用間歇式精餾塔進行分離，開啟真空泵，維持精餾系統真空度133 Pa，逐漸加熱升溫至110 ℃，收集精餾塔塔頂溫度為99-100.5 ℃的餾分，得到聯環己烷產品，收集精餾塔塔頂溫度為101-102 ℃的餾分，得到二環己基醚產品。

主要參考資料

[1] CN201610783843.2一種低壓氫氣汽化氧芴加氫開環制鄰苯基苯酚的方法

[2] CN201310484546.4非水電解液二次電池

[3][中國發明] CN201811254458.4 一種環己醇精餾殘液中回收的二環己基醚的精制方法