91271-84-0 / 4-(嗎啉甲基)芐胺的制備方法

背景及概述^[1][2]

4-(嗎啉甲基)芐胺屬于雜環有機化合物，其可用作醫藥合成中間體。如果吸入4-(嗎啉甲基)芐胺，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

結構

制備方法^[1]

4-(嗎啉甲基)芐胺的制備主要包括以下兩步：

1）將4-溴甲基芐腈（500mg，2.55mmol），K2CO3（388mg，2.8mmol），胺（2.8mmol）和DMF（6ml）在室溫下攪拌0.5至3小時，然后加熱2小時。在80-90°C下6小時。將反應混合物冷卻至室溫，加入水（18ml），并將混合物在0-5℃下攪拌0.5小時。濾出沉淀物并用冷水（2×10ml）洗滌并在真空下干燥。濾液用乙酸乙酯（3×15ml）萃取，用硫酸鈉干燥。除去有機溶劑。

2）在氮氣氛下，將步驟1（1mmol）的溶解在四氫呋喃（5ml）中的溶液滴加到攪拌的LAH（4mmol）的四氫呋喃（5ml）懸浮液中。將反應混合物在25℃下攪拌，16-20小時后，將其用冰冷卻并與飽和硫酸鈉水溶液混合。過濾并用乙酸乙酯（3×10ml）洗滌殘余物后，除去大部分溶劑并在0-5℃下引入HCl氣體。濾出沉淀物并用乙醚洗滌。產物以4-(嗎啉甲基)芐胺鹽酸鹽的形式獲得，其不經進一步處理而使用。

主要參考資料

[1] WO2008040492 SUBSTITUTEDSULFONAMIDEDERIVATIVES