9004-54-0 / 右旋糖酐 10的制備方法

概述^[1][2]

右旋糖酐10的平均分子量1.0萬以下。右旋糖酐(dextran)又叫葡聚糖，是多個葡萄糖單元經過脫水所構成的大分子聚合物，或者是由細菌(如腸膜狀明串珠菌(Leuconostoc mesenteroides))產生的胞外多糖。 右旋糖酐為白色的無定形粉末固體，無臭無味，易溶于水，不溶于乙醇。在常溫下或中性溶液中可以穩定存在，遇強酸可分解，在堿性溶液中其端基易被氧化，受熱時可逐漸變色或者分解。

制備方法^[1-3]

方法一、CN201610819950.6提供一種機械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10的方法，利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產品，并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300-8000范圍。該方法不僅能制備出清潔無污染的右旋糖酐10，而且在工業生產中從源頭上消除污染，克服現有制備右旋糖酐10技術存在的分子量均一性較差、工藝復雜、易造成環境污染、生產周期長及生產過程設備要求高等不足，達到縮短預處理時間。機械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，具體步驟如下：

(1)將稱量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中，使得右旋糖酐質量濃度為30%-100%，50-60℃攪拌溶解0-30分鐘；

(2)將右旋糖酐水溶液和磨介質體積按照100g:200-300ml的比例置于球磨機中，充入壓力為0-2MPa的 CO₂氣體，在60-150℃的溫度下反應0.5-8h，得到右旋糖酐10溶液；

(3) 右旋糖酐10溶液用活性白土脫色，此活性白土的用量為中、低、小分子右旋糖酐重量的0.01-0.03倍，50-60℃攪拌20-60分鐘，然后高速離心分離，分離得溶液；

(4) 取適量溶液，配成1ml里10mg的溶液，GPC檢測分子量；

(5) 真空干燥溶液得到產品。

本發明就是以中、低、小分子右旋糖酐為原料,通過機械活化清潔制備右旋糖酐10，具體反應如下:

本發明提供的機械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，方法具有如下優點：①反應溫度在60-150℃下反應，對生產設備要求低，操作簡單，且清潔無污染；②反應體系中充入壓力為0-2MPa的 CO₂氣體，具有提高反應體系中H⁺濃度的作用，可降低反應溫度或縮短反應時間，緩和反應條件；產品分離過程未使用乙醇，降低成本，減少安全隱患。

方法二、CN201210057416.8報道了利用二氧化碳催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10，利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產品，并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1500?8000范圍。二氧化碳在水中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，具體步驟如下：

(1)將中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中，使得右旋糖酐與去離子水的質量比(糖水比)為0.2?0.7，60?70℃攪拌溶解5?30分鐘；

(2)將右旋糖酐水溶液轉移至高壓反應釜中，用CO₂置換出高壓釜中空氣后充入壓力為0.5?5MPa的CO₂，在110?200℃的溫度下反應30?500分鐘后，立即水冷至75℃以下；

(3)打開高壓釜，倒出溶液；

(4)用孔徑為50?150nm的微孔活性炭對收集到的溶液進行脫色，活性炭的用量為右旋糖酐重量的0.1?3倍，脫色溫度為40?80℃，時間為10?60分鐘，然后對過濾去除活性炭后的溶液進行真空干燥或者噴霧干燥得到固體產品，其中干燥溫度為溫度為60?90℃。

二氧化碳在水中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10，方法具有如下優點：①反應以CO₂為催化劑、水為反應媒介，所得右旋糖酐10清潔無污染；②生產過程無三廢排放，實現了真正意義上的綠色化生產。

方法三、CN201110059399.7報道了在亞臨界水體系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產品，并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300?8000范圍。

在亞臨界水體系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，具體步驟如下：

(1)將稱量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到去離子水中，使得右旋糖酐與水的質量比為0.2?0.8，60?70℃攪拌溶解10?30分鐘；

酐水溶液轉移至高壓反應釜中，在130?220℃的溫度和水的飽和蒸汽壓下反 應30?500分鐘后，立即水冷至70℃以下；

(3)打開高壓釜，倒出溶液，用活性白土脫色，此活性白土的用量為右旋糖酐重量的 0.03?0.05倍，60?70℃攪拌20?60分鐘，然后高速離心分離，分離得溶液；

(4)干燥溶液得到固體產品。

本發明在亞臨界水體系中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10，方法具有如下優點：①反應以水為反應媒介，所得右旋糖酐10清潔無污染；②生產過程無三 廢排放，實現了真正意義上的綠色化生產。

主要參考資料

[1] CN201610819950.6 一種機械活化制備右旋糖酐10的方法

[2] CN201210057416.8 一種二氧化碳催化制備右旋糖酐10的方法

[3] CN201110059399.7 亞臨界水催化制備右旋糖酐10的方法