9004-34-6 / 微晶纖維素的制備方法

背景及概述^[1][2]

微晶纖維素顆粒是一種通過化學降解和機械分離達到平衡聚合度的纖維素，其具有多孔型結構，密度較高，達到1.539～1.545克／厘米³，與纖維素的結晶密度近似。微晶纖維素主要用作無熱量的食品添加劑、醫藥賦形劑和分散劑、薄層色譜和柱色譜填料、染料和顏料的載色劑、熱固性樹脂和熱固性層壓材料的增強填料、涂層、乳化劑，也可用于水基油漆和陶瓷工業中。

降解方法^[2]

CN201710911493.8報道了一種微晶纖維素降解的方法。該降解的方法包括如下步驟：(1)微晶纖維素與離子液體混合，加熱溶解得到微晶纖維素溶液；(2)在步驟(1)所述微晶纖維素溶液中加入反溶劑，得沉淀，過濾分離后得到再生微晶纖維素；(3)將步驟(2)所述再生微晶纖維素與醇溶液、固體酸催化劑混合，在100～200℃條件下反應100～200min，得所述再生微晶纖維素的降解產物；所述固體酸催化劑的質量與所述醇溶液的體積比為10～60g/L。本發明的降解的方法提高了微晶纖維素降解產物的比例，甲基葡萄糖苷的收率最高可達70.2％。

納米微晶纖維素制備方法^[3]

一種制備納米微晶纖維素的制備方法，其特征在于方法步驟如下：

(1)將纖維素原料分散在預先溶有0.05-0.5(w/w)％纖維素酶激活劑的水中，并調整系統PH值為4-8，加入經水預先溶解的纖維素酶，在40-60℃下水解2-20小時，得到含有微晶纖維素的漿料；

(2)將含有微晶纖維素的漿料經超聲波粉碎，再經水洗精制，得到納米微晶纖維素濾餅；

(3)將納米微晶纖維素濾餅破碎、干燥，得到納米微晶纖維素半成品；

(4)納米微晶纖維素半成品經粉碎后得到納米微晶纖維素。

微晶纖維素制備方法^[4-6]

報道一、

一種廢舊紡織品制備微晶纖維素的方法。采用廢舊紡織品制備微晶纖維素，主要工藝流程為粉碎→酸水解→將酸液濾出→沉淀物等用堿中和→過濾→將制備的微晶纖維素漂白→濾出→烘干→研磨，得到成品。本方法可以使多種組分的廢舊紡織品得到回收利用，采用質量分數8.5-9%鹽酸在85-94℃進行水解，制備得到高結晶度的微晶纖維素，使多種廢舊紡織品得到高值回收利用，并且制備的微晶纖維素屬于自然可降解產物，解決了廢舊紡織品處理帶來的環境污染問題，突破傳統方法僅對單一組分廢舊紡織品進行回收的約束。

報道二、

利用農作物秸稈制備微晶纖維素的方法。采用高沸點有機溶劑分離提取秸稈粗纖維素，所得粗纖維素在球形固體酸催化劑的作用下部分水解，所得的水解混合液經過靜置、過濾、固體收集、干燥，獲得球形固體酸催化劑和微晶纖維素的固體混合物，再經過進一步的篩分回收固體催化劑并獲得微晶纖維素，聚合度介于156～402之間。本方法所制備的微晶纖維素純度高，聚合度適中，可用作精細化工原料，所采用的高沸點溶劑揮發性低、熱穩定性好且可以通過簡單的萃取操作進行回收，所采用的固體酸催化劑催化活性高且易于分離回收，克服了傳統方法中低沸點溶劑易揮發以及使用無機強酸所帶來的污染和腐蝕問題。

報道三、

一種微晶纖維素的制備方法，包括以下步驟：

(1)將商品竹漿板在水中分散，配置成0.1%的紙漿懸浮液，并浸泡24小時，使其充分潤脹。將配置好的紙漿懸浮液置于高溫反應釜中，于180℃下處理15分鐘，使其充分反應。

(2)將處理后的漿料固液分離，并將得到的固體漿料用清水洗滌至中性，洗滌后的漿料質量分數為5%的氫氧化鉀溶液在60℃及10%漿料濃度下處理5min。

(3)經堿處理后的漿料用清水洗滌至中性，再以3mol/L的，鹽酸：硫酸摩爾比1:1混合酸溶液在65℃下處理30分鐘，使其充分水解，從而得到含微晶纖維素的混合物。

(4)將該混合物固液分離、清水洗滌至中性，并放入0.08MPa、70℃的真空干燥箱中干燥2小時。之后用粉碎機將得到的微晶纖維素粉碎。

本方法得到的微晶纖維素其純度為97.33%，含水量為6.89%，灰分含量為0.09%。

主要參考資料

[1] 中國大百科全書（化學 卷）

[2] CN201710911493.8一種微晶纖維素降解的方法

[3] [中國發明] CN201810717325.X 一種制備納米微晶纖維素的方法

[4] CN201810974717.4一種廢舊紡織品制備微晶纖維素的方法

[5]CN201811116221.X一種微晶纖維素及利用農作物秸稈制備微晶纖維素的方法

[6] [中國發明,中國發明授權] CN201611068767.3 一種微晶纖維素的制備方法