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870-46-2 / 肼基甲酸叔丁酯的制備

背景及概述[1]

肼基甲酸叔丁酯是一種非常重要的中間體,用于合成許多三環及三環以上類化合物,并廣泛應用于藥物、高分子化合物、染料工業。此外,肼基甲酸叔丁酯是合成酰肼基衍生物的重要原料,其中一些酰肼基衍生物有很高的活性,對肺結核特效藥、帕金森、高血壓有很好的治療效果;還有一些酰肼基衍生物對神經系統有保護作用,應用于抗抑郁癥藥物。

制備[1]

肼基甲酸叔丁酯的制備

1)叔丁基苯基碳酸酯的合成

在氮氣保護下將75g叔丁醇、87g吡啶和200g三氯甲烷加入反應釜內,攪拌均勻后滴加氯甲酸苯酯158.7g,循環水冷卻控制釜溫28~31℃之間,約1h滴完,攪拌3h后滴加70mL水溶解吡啶鹽酸鹽,待固體全部溶解,然后將釜液轉入1000mL液漏斗中,分掉上層水,用5%鹽酸洗滌有機層,減壓蒸餾有機層回收氯仿,得到叔丁基苯基碳酸酯149.6g,其純度為95.3%,收率為77%。

2)肼基甲酸叔丁酯的合成

向反應釜中加入80%水合肼水溶液122g,控制釜溫80℃,將上步所得的叔丁酯苯基碳酸酯全部滴加到反應釜內,滴加完畢后將釜溫升至100℃,保溫攪拌1h;然后向釜內加入352g氯仿,攪拌3h;將釜溫調至25~30℃之間,滴加10%氫氧化鈉溶液480g中和苯酚,生成酚鈉;將釜液轉入分液漏斗中分出上層水,水層用氯仿萃取,用水洗滌有機層,最后合并有機層蒸餾回收氯仿,用石油醚重結晶,保溫放料,室溫風干5h后得到白色晶體96.4g,其純度為98.8%,收率為93%,兩步總收率為71.7%。

主要參考資料

[1]徐東超,曲敏杰,李成斌,姜殿平,阮久勇,劉艷喜.肼基甲酸叔丁酯的合成工藝[J].化工進展,2011,30(11):2528-2531.

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