85118-04-3 / 3，4-二氟苯甲酰胺的制備方法

背景及概述^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺可用作醫藥合成中間體。如果吸入3，4-二氟苯甲酰胺，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺的制備如下：

1）于干燥反應器中加入1，2-二氟苯228.4千克（2.0千摩爾）、三氯乙酰氯382.4千克（2.2千摩爾）以及二氯乙烷1600千克，攪拌使溶解，加入無水氯化鋅220千克，大量氣體逸出，冰水浴下控制反應溫度25～30℃，待原料反應完全后，將反應液在攪拌下倒入冰水中，分層洗滌后得2093千克含3，4-二氟-（α，α，α-三氯乙酰）苯493.0千克（1.9千摩爾）的二氯乙烷溶液，收率95%。

2）于另一反應器中加入2093千克含3，4-二氟-（α，α，α-三氯乙酰）苯493.0千克（1.9千摩爾）的二氯乙烷溶液，攪拌下通氨氣并控制反應溫度20～30℃，有白色固體析出，待原料反應完全后，過濾洗滌，干燥后得3，4-二氟苯甲酰胺289.6千克（1.843千摩爾），收率97%

應用^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺可用作醫藥合成中間體。如發生如下反應：

于干燥反應器中加入3，4-二氟苯甲酰胺289.6千克（1.843千摩爾）以及二氯乙烷溶液800千克，并加入二氯亞砜241.2千克（2.02千摩爾）和催化劑DMFI.5千克，攪拌下于50℃下反應5小時，待原料反應完全后，將反應液在攪拌下倒入冰水中，分層脫溶得氣譜定性含量96%的3，4-二氟苯腈粗品259.1千克（1.788千摩爾），收率97%。粗品經精餾得氣譜定性含量99%的3，4-二氟苯腈248.6千克（1.77千摩爾），精餾收率99%。

主要參考資料

[1`] (CN103709071)3，4-二氟苯腈的制備方法