85-36-9 / 醋碘苯酸的制備方法

概述^[1][2]

醋碘苯酸為酸類衍生物，其可用作醫藥合成中間體。

結構

制備方法^[1]

3-乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸（醋碘苯酸）的制備具體步驟如下：

在反應容器中加入2.60克（0.005摩爾）3-氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸，100毫升無水氯仿和6至8滴濃硫酸。將混合物加熱至回流，然后在2小時內加入0.2g（0.005摩爾）酮（以0.2ml / sec的速率），然后再加入0.1g過量。反應完成后，1g活性炭加入回流加熱20分鐘，濾除碳，真空蒸發氯仿。向殘余物中加入40-50ml蒸餾水，用30％NaOH將其堿化至pH8，再加入1g活性炭。將混合物煮沸20分鐘，濾出碳，濾液用濃鹽酸酸化至pH1。冷卻后分離出沉淀物，將其濾出并用蒸餾水洗滌直至洗液達到pH7。純化重復該過程，然后將如此得到的產物在60℃下真空干燥。得到1.4g（50％）純乙酰氨基-2,4,6-三碘-苯甲酸（醋碘苯酸），m.p。 281-2820C。

應用^[1]

制備3,5-二乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸：在反應容器中加入0.005摩爾醋碘苯酸，100毫升苯和6至8滴濃硫酸。將混合物加熱至70-80℃，然后在2小時內加入0.4g（0.01摩爾）乙烯酮（速率為0.4ml /秒），然后再加入0.2g過量的乙烯酮。當反應完成時，加入1g活性炭并繼續攪拌20分鐘，濾除碳并真空蒸發苯。向殘余物中加入40ml蒸餾水，使其成堿性。加入30％NaOH至pH8,1g活性炭，將混合物煮沸10分鐘，濾出活性炭，用濃鹽酸將濾液酸化至pII1。冷卻后，分離出沉淀物，將其濾出并用蒸餾水洗滌至pH為7.重復純化，然后將所得產物在60℃下真空干燥，得到1.61g（52％）純的沉淀物3,5-二乙酰氨基2,4,6-三碘 - 苯甲酸，mp 300-3030C。

主要參考資料

[1] (GB1407138) PROCESS FOR PREPARING ACETYLAMINO DERIVATIVES OF 2,4,6- TRIIDOBENZOIC ACID