日韩欧美在线一区-日韩欧美在线观看视频-日韩欧美在线观看-日韩欧美在线观看-国产成人在线视频-国产成人在线免费观看

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 821-76-1 > 821-76-1 / 1,7-二氯庚烷的制備

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

821-76-1 / 1,7-二氯庚烷的制備

背景及概述[1][2]

在二氯鹵代烷的制備合成中,直接氯化法被廣泛采用,現有技術中使用的原料為二醇(碳鏈為4到8),其原工藝路線為:二醇加入氯化試劑氯化亞砜,在有機堿催化劑的條件下,回流反應直到原料反應完畢,反應時間較長。這樣長時間反應過程造成較多的副產物生成,最終料液中物料碳化現象嚴重,出現很多深黑色物,進而導致生產收率下降,料液后處理困難。具體地,選擇四丁基氯化銨為催化劑,濃鹽酸為氯化試劑氯化1,4-丁二醇,產品收率為40%,生成了很多焦狀物,氯化時間在8h以上。

另外,在氯化完成進行后處理時,一般使用濃堿溶液,如30%的液堿中和料液。這種處理方式有缺陷,所用液堿可引起水解副反應。1,7-二氯庚烷為二氯鹵代烷類化合物,可用作醫藥合成中間體和有機合成中間體,主要用于實驗室研發過程和化工醫藥合成過程中。

1,7-二氯庚烷的制備

制備[1]

1,7-二氯庚烷制備如下:在1000ml的反應容器中,加入1,7-庚二醇132g(1mol)、氯化試劑濃鹽酸220ml(2.2mol)、三乙胺鹽酸鹽Et3N.HCl137g,然后再30min-60min升溫到100-110℃,計時反應,直到無原料反應結束(保溫時間2-3h)。稍降溫到,濃縮將濃鹽酸全部蒸出,并回收濃鹽酸,濃干物料,加入200ml×3乙酸乙酯,三次萃取,收集乙酸乙酯層,蒸餾收集得到二氯鹵代烷1,7-二氯庚烷,稱重產品重量為149.6g,摩爾收率為88.5%。

有益效果是:本發明因為氯化反應時在料液中投加了三乙胺鹽酸鹽催化劑,提高了二醇與氯化試劑的反應速率,極大地縮短了保溫的時間,這樣可以減少能耗。另外因為提高了催化效率,大大提升了選擇性,減少了副產物——黑色膠狀物的生成,后處理簡單易行。同時,使用三乙胺鹽酸鹽催化劑,既作為催化劑,又作為反應的溶劑,可以有效的促進物料較好的反應,使氯化反應能平穩、有效地進行。

主要參考資料

[1] CN201710323741.7二醇催化制備二氯鹵代烷的方法

主站蜘蛛池模板: 张成楚| 林柒予| 电视剧暗夜与黎明剧情介绍| 春娇与志明2| 西班牙女郎| 看黄在线看| 五年级上册白鹭笔记| 深夜影院一级毛片| 重温经典频道在线直播| 肉丝祙挠脚心丨ⅴk| 拿什么拯救你我的爱人演员表介绍| 闯关东| 赖小子| 内蒙古电视台雷蒙| 蛇花| 日本男男h肉电影| 郑丽身高一米几| 浙江卫视今日播出节目表| 太上老君说五斗金章受生经| 暖春| 来不及说我爱你免费全集在线观看| 热血街区| 黄姓的研究报告怎么写| 情侣自拍偷拍| 电影潘金莲| 电视剧暗夜与黎明剧情介绍| 风之谷钢琴谱| 健步如飞的蜗牛三年级作文| 大追捕在线完整免费观看| 《无所畏惧》| 三级女友| 相识在线观看| 凤凰卫视资讯台直播| 声入人心| 饭店装修效果图| 高一英语必修一| 俺去也电影网| 红灯区免费在线观看| 无声真相电影免费观看| 韩国xxxxxxxxxxxx| 蓝家宝电影|