81-21-0/二環(huán)戊二烯環(huán)氧化物的制備

背景及概述^[1-2]

二環(huán)戊二烯環(huán)氧化物是一種有機(jī)中間體，可由二環(huán)戊二烯通過過氧化氫或其他過氧化物氧化制備得到。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在螺紋試管中，稱重1.00 g的氟磷灰石（FAp）和0.079 g（0.021 mmol）的催化劑（CetylPy）₃ [PW₁₂O₄₀]，然后將0.134 g（1.02 mmol）的二環(huán)戊二烯添加到上述混合體系，再加入0.33mL（3.0mmol）的31％的過氧化氫水溶液，充分?jǐn)嚢韬螅?5℃下靜置。在25℃下96小時(shí)后，用溶劑進(jìn)行萃取。蒸發(fā)溶劑，得到0.166g（產(chǎn)率99％，選擇性99％）的相應(yīng)二環(huán)戊二烯環(huán)氧化物。

報(bào)道二、

將二環(huán)戊二烯（1.32g，10mmol）溶解在甲苯（25ml）中，并向其中加入包含過碳酸鈉（10.5g，66.7mmol）和乙酸酐（10.2g，100mmol）的過氧化物組合物。將混合物在60℃下攪拌。12小時(shí)后，將反應(yīng)溶液用水洗滌，從而完全除去作為副產(chǎn)物產(chǎn)生的乙酸和乙酸鈉以及剩余的H2O2。通過蒸餾從有機(jī)相中蒸餾出甲苯，結(jié)果得到1.62g（99％收率）的GC純度為100％的二環(huán)戊二烯環(huán)氧化物。

這樣的過氧化物的還可以包括過碳酸鈉，過碳酸鉀，過硼酸鈉，過硼酸鉀，過氧化鈉，過氧化鉀，過氧化鈣，過氧化鎂，過氧化鋰，過氧化鋇和過氧化銫。

參考文獻(xiàn)

[1] US2010113807

[2] EP2192118 - OXIDIZING AGENT COMPOSITION FOR EPOXIDATION AND OXIDATION METHOD THEREOF