79463-77-7 / N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

背景及概述

N-氰基羰亞胺二苯基酯中文別名：二苯基硝酸氰；N-氰基羰亞胺二苯酯，英文名稱：Diphenyl N-cyanocarbonimidate，化學式為C14H10N2O2，分子量為238.24，CAS：79463-77-7，為白色松軟的粉末，熔點：155-158 °C(lit.)，密度：1.1 g/cm3，沸點：341.3ºC at 760 mmHg。是常見的化學合成中間體，可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。反應式如下圖：

圖1 N-氰基羰亞胺二苯基酯反應式

制備

碳酸二苯酯的制備

碳酸二苯酯作為重要的有機碳酸酯，可以作為很多重要醫藥，農藥和其它郵寄化合物和高分子材料的中間體，其是非常理想的環保型化工產品。

將苯酚和均相催化劑混合均勻后再加入甲基苯基碳酸酯混合均勻，得到反應物料；將反應物料分兩股泵入微反應器中；在微反應器的進料口處，一股物料通過分散膜片噴射到另一股物料上進行合成反應，從微反應器流出的反應液即為碳酸二苯酯粗產物。具有物料停留時間短、選擇性高、收率高、設備投資少等優點，可以節約生產成本，降低物耗，減少副產物量。整個工藝流程合理、連續，能耗低、無污染，是一種高效可行的碳酸二苯酯連續合成工藝[1]。

氨基氰的制備

其制備方法是以石灰氮為原料，與硫酸作用而制得。在反應釜中投入水，以冰鹽水冷卻，投入石灰氮，保持溫度在0～15℃之間，滴加5%硫酸溶液，調節pH=6，保持20min，過濾、水洗，再返回反應釜中，再加入石灰氮，重復上述操作2次，將得到的過濾液進行薄膜濃縮，保持一定的溫度，濃縮后含量達到50%～55%，得到50%氰胺溶液。反應方程式如下:

CaCN2+H2O+H2SO4→NH2CN+CaSO4

N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。氨基氰在122℃時轉變成二氰胺，是碳二亞胺（H?NCNHN=C=NH）的異構體。在堿性條件下，加熱制備N-氰基羰亞胺二苯基酯。

參考文獻

[1] CN201410726444.3