79-74-3 / 2,5-二叔戊基氫醌的制備

背景及概述^[1]

2,5-二叔戊基氫醌可用作醫藥合成中間體。如果吸入2,5-二叔戊基氫醌，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

2,5-二叔戊基氫醌制備如下：將110.1g（1.000mol）氫醌（HQ）與132.0g甲苯一起放入高壓釜中。用N2吹掃后，加入30g（0.0343mol）甲磺酸，將混合物加熱至60℃。從55℃開始，在3.5小時內加入158.8g（2.260mol）異戊烯，二次反應在65-70℃下進行3.5小時，然后用397.6g甲苯稀釋反應混合物。然后在70℃下在7分鐘內加入25.7g（8％，0.0245mol）NaHCO3溶液。用于中和約70％的游離酸。

為了有效地中和殘留在固化產物中的酸殘余物并消除中間形成的醌物質，在23分鐘內加入74.1g由4％Na2HPO4以及1％Na2SO3組成的水溶液，同時將反應混合物加熱至90℃，以保證產物完全溶解。攪拌25分鐘后，重的水相在a處排出，此后加入196.3g上述使用的緩沖溶液（II），在相同條件下進行另一次洗滌。排出的水相的pH為7。為了除去鹽雜質，加入171.3g去離子水并攪拌60分鐘然后排出水相。將有機溶液逐漸冷卻至0℃以使其沉淀。在該溫度下過濾并用200g冷甲苯洗滌后，將產物2,5-二叔戊基氫醌在最高溫度下干燥，產率：92％（相對氫醌（HQ）。

主要參考資料

[1] WO 2005014568 Production of disubstituted hydroquinone as antioxidant