7790-28-5 / 一種高碘酸鈉的生產方法

背景技術

高碘酸鈉，或者稱為偏高碘酸鈉，分子式為NaIO4,其為無色或白色四方晶系結晶粉末，相對密度3. 865，300°C熔解并分解，溶于水(在水中溶解度：0°C 4. 17g/100gH2O, 25°C 12. 62g/100gH2O)、硫酸、硝酸、醋酸，不溶于氫氧化鈉和乙醇，其水溶液因水解生成H⁺和 H3IO6²⁺而顯酸性。高碘酸鈉是醫藥工業的主要原料，用于食品工業和制藥業中，可用作氧化劑、普通分析試劑及色譜分析試劑、醫藥中間體及保健品。

通常高碘酸鈉的生產方法為氯氣氧化法，分為高碘酸二氫三鈉的制備和高碘酸鈉的制備兩個步驟，它是將碘加入氫氧化鈉溶液中，通入氯氣反應生成高碘酸二氫三鈉 (Na3H2IO6)和氯化鈉溶液，經分離雜質后，將高碘酸二氫三鈉加入硝酸溶液中反應生成高碘酸鈉和硝酸鈉的混合溶液，利用高碘酸鈉和硝酸鈉的溶解度差，結晶分離濃縮析出高碘酸鈉，然后再經過離心脫水步驟和干燥步驟，制得高碘酸鈉成品。高碘酸二氫三鈉為白色結晶粉末，易溶于稀硝酸、濃氫氧化鈉溶液，極微溶于水。氯氣氧化法的反應方程式為：

該方法的缺點是：原料的消耗量大，經濟成本高，從反應方程式來看，生產1mol的高碘酸鈉，需要消耗10mol的氫氧化鈉,3. 5mol的氯氣，同時還會產生7mol的氯化鈉,造成了大量原液和高濃度氯化鈉溶液的排放，環境污染大，加大了安全環保生產的難度，同時在制備過程中要使用到大量的氯氣，氯氣是一種帶有強烈刺激性氣味的黃綠色有毒氣體，在使用、 貯藏過程中要十分小心，對使用條件、貯藏設備等要求十分嚴格，因此用氯氣氧化法來制備高碘酸鈉，對安全生產的要求也非常嚴格，方法繁瑣復雜，操作上不易控制，安全程度低。

發明內容

本發明的目的就在于針對現有技術的不足，提供一種新的制備高碘酸鈉的方法， 該方法反應平穩，操作過程控制容易，生產安全，與氯氣氧化法相比，原料的消耗量小，排放的廢液少，利于環保。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的：

一種高碘酸鈉的生產方法，包括高碘酸二氫三鈉的制備步驟、高碘酸鈉的制備步驟、結晶分離步驟、離心脫水步驟和干燥步驟，其特征在于：所述的高碘酸二氫三鈉的制備步驟依次包括以下生產步驟：(I)碘酸氫鈉的制備步驟：將氯酸鈉、碘和水三者混合，用濃硝酸調整混合后溶液使其 PH值=1，其中氯酸鈉、碘和水的摩爾比為11 ： 6 ： 3，加熱溶液反應0. 5-1小時，生成的氯氣用堿液吸收，得到碘酸氫鈉和氯化鈉的混合溶液；

(2 )碘酸鈉的制備步驟：將氫氧化鈉溶液加入碘酸氫鈉和氯化鈉的混合溶液中反應，測定反應后溶液PH值，控制其PH值> 7。PH值是水溶液中酸堿度的一種表示方法，其應用范圍在0-14之間，當PH = 7時水溶液呈中性；PH < 7時水溶液呈酸性，PH愈小，水溶液的酸性愈大；當PH > 7時水溶液呈堿性，PH愈大，水溶液的堿性愈大。若ph值< 7，則再加入適量氫氧化鈉溶液反應直至PH值> 7以使溶液反應完全，給反應后的溶液降溫冷卻至40°C， 析出碘酸鈉晶體，對碘酸鈉晶體進行離心脫水分離得到碘酸鈉；

(3)過硫酸鈉氧化步驟：將碘酸鈉、過硫酸鈉加入氫氧化鈉溶液中加熱升溫至80-90°C 反應，反應后的溶液中加入相當于反應前溶液一半體積的水降溫靜置分層10-15min，得到高碘酸二氫三鈉沉淀。

然后將制得的高碘酸二氫三鈉加入硝酸溶液中反應生成高碘酸鈉和硝酸鈉的混合溶液，利用高碘酸鈉和硝酸鈉的溶解度差，結晶分離濃縮析出高碘酸鈉，然后再經過離心脫水步驟和干燥步驟，制得高碘酸鈉成品。其中所述的結晶分離步驟、離心脫水步驟和干燥步驟都是化學生產中常規使用的方法。

本發明生產高碘酸鈉的化學反應原理是碘與氯酸鈉在一定條件下，反應生成碘酸氫鈉，然后用氫氧化鈉中和碘酸氫鈉得到碘酸鈉，再在堿性條件下，碘酸鈉和過硫酸鈉發生氧化還原反應生成高碘酸二氫三鈉沉淀，將高碘酸二氫三鈉沉淀溶于硝酸中，經蒸發結晶分離、離心脫水、干燥即得高碘酸鈉產品，其反應方程式為：

因為本發明采用的是氯酸鈉和碘在水溶液中反應生產碘酸氫鈉，再用氫氧化鈉中和碘酸氫鈉得到碘酸鈉，最后用過硫酸鈉在氫氧化鈉溶液中氧化碘酸鈉制得高碘酸二氫三鈉， 摒棄了現有技術用氯氣、碘和氫氧化鈉制備高碘酸二氫三鈉的方法，本發明所采用的原料都為易忙藏和易使用的固體和液體，反應條件也不苛刻，都為直接反應或加熱反應，反應非常平穩，操作上也好控制，生產安全的程度高。從反應方程式上可以得出，生產1mol的高碘酸鈉，只需消耗2mol的硝酸,1mol的過硫酸鈉，5mol的氫氧化鈉,0. 5mol的碘,約1mol的氯酸鈉以及少量的水，同現有技術相比，本發明原料的消耗量小。同時本發明在制備碘酸鈉過程中析出碘酸鈉后余下的母液多為氫氧化鈉溶液，可在過硫酸鈉氧化步驟中加入一同反應，本發明最后得到的廢液為硫酸鈉溶液和氯化鈉溶液，從反應方程式中可以看出本發明產生的廢液量是很小的，因此本發明排放的廢液量少，更加利于環境的保護。雖然本發明在反應過程中會產生氯氣，但是氯氣只在碘酸氫鈉的制備步驟中生成，且產生量也是很小的， 逐出的氯氣用堿液吸收后可以回收利用，因此本發明在生產過程中無氯氣等污染物的排放，對環境不會造成污染。