7789-23-3 / 氟化鉀的制備方法

背景及概述^[1-3]

氟化鉀是一種鹽，又叫鉀的氟化鹽，其為白色單斜結晶或結晶性粉末，味咸，易吸濕，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈堿性，能腐蝕玻璃和瓷器，因此通常可用作各種玻璃刻蝕、焊接助熔劑、木材防腐劑，農業殺蟲劑、農藥中間體、制藥工業原料以及有機氟化原料，在建筑、化工業、農業具有不可或缺的作用。

氟化鉀還是最常用的氟化劑之一，可以說沒有氟化鉀就沒有蓬勃發展的氟化工。而氟化鉀作為氟化劑最重要的時期反應活性，作為氟化劑，特別是在精細化工的生產與應用中，高活性氟化鉀有普通無水氟化鉀無可比擬的優勢。

制備^[1-3]

報道一、

1)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速率以保持反應溫度在40-70℃為宜；

2)當反應液的PH值達6.8時，停止通入氟化氫氣體，中和反應完成；

3)將反應液沉降靜置12小時后，取上層清液；

4)將上清液冷卻至21℃，加入1g氯化鈣，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶；

5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅放入真空箱干燥4小時即得99.5％的高純度氟化鉀產品。

報道二、

一種無水氟化鉀的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

步驟S1，依次將一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反應釜中，攪拌，形成一級反應液；

步驟S2，將所述一級反應液進行固液分離，得到固體二氧化硅以及二級反應液，通過清水將所述固體二氧化硅進行打漿清洗，得到高純二氧化硅；

步驟S3，將所述二級反應液打入第二反應釜中，加入一定量的八水氫氧化鋇溶液，經過攪拌、沉淀，得到三級反應液；

步驟S4，在第三反應釜中先后加入所述三級反應液及一定量的氫氧化鉀溶液，通入高溫蒸汽加熱，攪拌，得到氟化鉀清液及氨氣，所述氟化鉀清液經過沉淀、濃縮，形成氟化鉀母液；

步驟S5，將所述氟化鉀母液打入噴霧干燥塔中進行噴霧干燥，形成無水氟化鉀。

報道三、

步驟1、向含氟質量濃度為0.9%的濕法磷酸中加入磷酸質量0.4%的SiO₂，以氟計1.2倍用量的K₂SO₄，常溫攪拌反應1～2h。過濾，將濾餅干燥，得到質量濃度為98.54%氟硅酸鉀。

步驟2、將所得的氟硅酸鉀與水配制混合成懸濁液，氟硅酸鉀與水的質量比為1:5，向所得懸濁液中緩慢加入質量濃度為10%氫氧化鉀水溶液進行反應，反應溫度為98℃，氫氧化鉀與氟硅酸鉀的摩爾比為4.28：1反應混合物經靜置、過濾，分離得到質量濃度為7.5%的粗氟化鉀溶液和二氧化硅濾餅。

步驟3、向質量濃度為7.5%的粗氟化鉀溶液中緩慢均勻加入質量濃度為1%的氟硅酸溶液，控制pH終點為7.76，靜置沉淀3h，再分離得到除雜后的氟化鉀溶液，再在200℃下濃縮干燥制得無水氟化鉀，經測定其純度為99.13%，氯化物含量為0.06%，水分含量為0.16%，游離酸含量為0.03%，硫酸鹽含量為0.1%，硅酸鹽含量為0.02%。氟化鉀的收率為94.24%。

參考文獻

[1][中國發明]CN200710065874.5一種高純度氟化鉀的制備方法

[2][中國發明]CN201711341345.3一種無水氟化鉀的制備方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN201410094916.8利用濕法磷酸液相中的氟制備氟化鉀的方法