7758-99-8 / 硫酸銅的精制

一、目的要求

1.掌握精制硫酸銅的原理和方法；

2.進一步鞏固臺秤的使用及加熱、溶解、蒸發、結晶等基本操作。

二、實驗原理

晶體物質中常混有少量不可溶性雜質(如泥沙)和可溶性雜質。前者用過濾的方法除去，后者通常用重結晶法除去。重結晶法的基本原理是：晶體物質的溶解度一般隨溫度的降低而減小，當熱的飽和溶液冷卻時，因為變成了過飽和溶液，待提純物質因過飽和從溶液中析出結晶，而少量可溶性雜質因未達到飽和仍留在母液中，從而與結晶分離。

大量的可溶性雜質，一般利用化學反應將其轉化為難溶物形式，通過過濾除去。粗硫酸銅晶體中含量較多的雜質是FeSO4和Fe2(SO4)3。其中FeSO4需要加氧化劑H2O2或Br2使Fe2+變成Fe3+，然后調節pH值=4左右，使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀，過濾除去。沒有轉化成難溶物的Fe3+，在硫酸銅結晶時仍留母液中，通過抽濾使之與純硫酸銅分離。反應式為：

三、儀器和試劑

量筒50mL，燒杯100mL，蒸發皿，點滴板，漏斗及漏斗架，pH試紙，布氏漏斗及吸濾瓶，臺秤，玻璃棒，粗硫酸銅，H2O2(3%)，H2SO4(1mol·L-1)，NaOH(0.5mol·L-1)

四、操作步驟

1.稱量和溶解

在臺秤上稱取3g粗硫酸銅晶體，置于100mL燒杯中，加入20mL蒸餾水，加熱，攪拌，使完全溶解。

2.除雜質

在上面所得的溶液中加3％H2O2溶液1mL，攪拌下逐滴加入c(NaOH) = 0.5mol·L-1的NaOH溶液，調節至溶液的pH≈4(用玻棒蘸取溶液在點滴板上用pH試紙檢查pH)，繼續加熱片刻后靜置冷卻，使生成的紅棕色Fe(OH)3沉淀充分沉降，過濾，濾液收集于潔凈的蒸發皿中，沉淀棄去。

3.結晶和抽濾

在收集的硫酸銅濾液中滴加c(H2SO4)=1mol·L-1的H2SO4溶液酸化，調節至pH=1～2，然后把蒸發皿放在石棉網上加熱，蒸發濃縮濾液，加熱過程中要不時攪拌，防止溶液爆濺出來。待液面上出現一薄層結晶時，立即停止加熱，冷卻到室溫即有較多晶體析出。

將所有晶體和母液轉移到準備好的布氏漏斗中，盡量抽濾干，并用一干凈的玻璃瓶塞輕輕擠壓布氏漏斗上的晶體，以除去晶體上的少量母液。爾后取出晶體，把它夾于二層濾紙中間，吸干晶體表面的液體。吸濾瓶中的母液倒入回收瓶中。

4.計算產率