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772-49-6 / 間氯三氟甲氧基苯的制備

背景及概述[1]

間氯三氟甲氧基苯是一種含氟有機中間體。含氟化合物中的氟由于原子半徑小,又具有較大的電負性,它所形成的C-F鍵鍵能要比C-H鍵鍵能要大得多,明顯地增加了有機化合物的穩定性和生理活性,另外含氟有機化合物還具有較高的脂溶性和疏水性,促進其在生物體內的吸收與傳遞速度,使生理作用發生變化。因而很多含氟醫藥和農藥在性能上相對具有用量少、毒性低、藥效高、代謝能力強等特點,對藥物的藥效學和藥動學性質產生重大的影響。由于含氟藥物的性能表現優越,因此,對含氟藥物的研發推動了含氟有機中間體國內外市場的應用。

間氯三氟甲氧基苯的制備

制備[1]

在500mL反應瓶中,依次加入對二三氟甲基苯(800g,575ml)、偶氮二異丁酸二甲酯3克和三氯化磷2克,升溫至60℃,開啟汞燈對反應液進行光照,開始向瓶內通入氯氣,通氯速度控制在20ml/s,同時開始滴加3-氯苯甲醚80g(0.56mol),1小時滴完。滴加完畢,繼續維持80-100℃反應,反應終點通過GC跟蹤檢測,二氯芐質量含量≦0.5%為反應終點,此時反應時間為13小時,停止通入氯氣,然后進行空氣吹掃,通過蒸餾脫除反應液中的溶劑后得到目標產物(3-氯三氯甲氧基苯)138克,含量99.3%,收率99.2%。

在2L高壓釜內加入3-氯三氯甲氧基苯1400g(5.69mol),無水氟化氫400g(20mol),將高壓釜密閉開動攪拌,緩慢升溫至90℃,升溫期間壓力保持在3MPa以下,在此溫度下保持8小時,將釜內物料放出,加質量濃度10%的碳酸鈉水中和至PH8-9后分出下層物料,精餾,得到化合物間氯三氟甲氧基苯1115g,含量98.6%,收率98.3%。

參考文獻

[1]CN103772160-合成三氯甲氧基氯苯、三氟甲氧基苯胺的方法

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