77-76-9 / 一種2,2-二甲氧基丙烷制備方法

背景技術

2，2-二甲氧基丙烷(DMP)外觀無色透明液體，純度蘭99% (GC)，水分〈0.5%，相對密度0.8490-0.8520，折光率1.3760-1.3790，微溶于水，溶于多數有機溶劑，本品易燃，具刺激性，屬于危險化學品。

2，2- 二甲氧基丙烷(DMP)是新開發抗生素半合成工藝中關鍵的羥基保護劑及脫水劑、縮合劑、環化劑等，其保護性能優于常見的二氯亞砜、對甲氧基苯甲醛等。DMP作為一種優良的保護劑，可以替代進口同類產品，用它保護生產的新抗生素，產品質量好，藥物療效高，副作用小，吸收快，成本低。在醫藥、農藥、香料等的合成中有廣泛的用途。

主要應用于:醫藥，農藥等領域。

發明內容

本發明目的就是提供一種2，2- 二甲氧基丙烷制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的:

一種2，2- 二甲氧基丙烷制備方法，包括以下步驟:

將摩爾比為3.8-4:1的甲醇和丙酮送入原料中間槽，用泵輸送至汽化釜，升溫至87-90°C，在0.01Mpa條件下汽化，氣化后的混合氣經塔頂冷凝器冷卻后，一部分回流至精餾塔，另一部分進一步冷凝至-20°C，然后經陽離子交換樹脂填充的反應床進行反應，反應液流經微孔分子篩吸附后，流回上述汽化釜中，繼續汽化，當釜內2，2-二甲氧基丙烷含量>30%，開始濃縮，塔頂抽出的未反應的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用，當釜內DMP含量>65%,將釜內物料輸送至2，2-二甲氧基丙烷半成品槽內；

將2，2- 二甲氧基丙烷半成品輸送至精餾釜中，升溫至60-110℃，先分離出的未反應的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用；同時進行脫水處理，廢水收集后送至蒸餾釜回收甲醇、丙酮，當釜內2，2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2，2- 二甲氧基丙烷至成品槽中，裝桶、入庫。

本發明的優點是:

本發明的制備方法處理成本低，甲醇、丙酮利用率高，對環境無負面影響，環保性好，生產過程科學可控，無安全風險，在反應過程中不需要加入額外的催化劑，降低了生產成本，省去了回收處理的環節，產品重量穩定，應用廣泛，可用作醫藥、農藥、香料的制作等領域。

具體實施方式

一種2，2- 二甲氧基丙烷制備方法，包括以下步驟:

將摩爾比為4:1的甲醇和丙酮送入原料中間槽，用泵輸送至汽化釜，升溫至90°C，在0.01Mpa條件下汽化，氣化后的混合氣經塔頂冷凝器冷卻后，一部分回流至精餾塔，另一部分進一步冷凝至-20°C，然后經陽離子交換樹脂填充的反應床進行反應，反應液流經微孔分子篩吸附后，流回上述汽化釜中，繼續汽化，當釜內2，2- 二甲氧基丙烷含量>30%，開始濃縮，塔頂抽出的未反應的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用，當釜內DMP含量>65%，將釜內物料輸送至2，2-二甲氧基丙烷半成品槽內；

將2，2-二甲氧基丙烷半成品輸送至精餾釜中，升溫至90°C，先分離出的未反應的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用；同時進行脫水處理，廢水收集后送至蒸餾釜回收甲醇、丙酮，當釜內2，2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2，2- 二甲氧基丙烷至成品槽中，裝桶、入庫。

性能測試: 2，2- 二甲氧基丙烷:純度≥99.8%。