7691-02-3 / 1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺的制備工藝和應用

背景及概述^[1]

1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺即1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷，無色透明液體，可用于硅樹脂橡膠，硅樹脂 膠體和乙烯基硅樹脂的制造。作負性光刻膠的助黏性促進劑。

制備工藝^[2]

四甲基二乙烯基二硅氧烷轉化1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺制備工藝步驟為：

1、酯化反應：首先向滴加罐內投入濃硫酸1200 kg，再向攪拌釜內投入四甲基二乙烯基二硅氧烷800kg和石油苯2000kg，混合攪拌一小時；然后向攪拌釜內滴加濃硫酸，兩小時內滴加完成，反應時使用氣相平衡裝置，防止苯、四甲基二乙烯基二硅氧烷揮發，既降低了物料損耗、又防止了環境污染，溫度控制在60℃以下；反應結束后停止攪拌，靜止分層60分鐘，放出底部稀硫酸，將上層粗產物導入氨化釜內；

2、氨化：在氨化前先將底部雜質放凈，然后開啟循環水泵和攪拌，打開進氨閥門，緩慢通氨，控制溫度≤80℃，壓力≤0.18mpa。當釜溫不再上升，達到溫度上限并且開始下降時，緩慢關閉進氨閥，釜壓接近壓力上限一小時無變化進入保壓階段。當反應釜溫高于循環水溫1～2℃時，先取出1小瓶物料水洗，打樣分析確認反應透徹后再加水，水洗兩遍后將物料包標準桶放出檢斤記錄分析。

3、精餾：將清液投入精餾塔釜內，在塔板數6～12塊下變回流比操作，間歇采出石油苯（塔頂溫80℃）和中間餾份循環使用，再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷塔頂溫139℃），最后塔釜內剩余為目的產物1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺（頂溫161℃）。

上述工藝可制備1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺751.2kg，收率為94.3%。

應用^[3]

CN201110431560.9提供了一種處理多孔超低介電常數層的方法，該方法包括：在反應腔內提供半導體器件，所述半導體器件的表面具有多孔超低介電常數層，所述反應腔內的溫度為300-400℃，壓力為80-300巴；向所述反應腔內通入CO2超臨界流體溶液，所述溶液中溶解有1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺；使所述溶液與所述多孔超低介電常數層接觸。

參考文獻

[1] [中國發明] CN200910164769.6四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備工藝

[2] [中國發明] CN201210187162.1 四甲基二乙烯基二硅氧烷轉化四甲基二乙烯基二硅氮烷制備工藝

[3] CN201110431560.9處理多孔超低介電常數層的方法