7681-82-5/無水碘化鈉的制備方法

背景及概述^[1][2]

無水碘化鈉為無水物。無色立方晶系結晶。有強吸濕性。相對分子質量149.89。相對密度3.665(4℃)、3.607(25℃)。熔點661.5℃。沸點1304℃。溶解度(g/100g)：水(0℃時159.7、20℃時179.3、25℃時184、30℃時190、40℃時205、50℃時227、60℃時257、80℃時296、100℃時302)、乙醇(25℃時43.3)、甲醇(10℃時65.0、25℃時78.0、40℃時80.7、60℃時79.4)、丙酮(20℃時30.0、80℃時21.8)、液氨和吡啶。

制法：將碳酸氫鈉加入氫碘酸中，生成碘化鈉的堿性溶液，再補加微量碘，用硫氫酸還原退色后，冷卻，析出碘化鈉的二水合物，過濾，重結晶，可制得二水合物。再用碘化鈣為干燥劑，在105℃下干燥。最后在700℃下及氫氣流中熔融，可制得無水物。

無水碘化鈉是一種白色粉末，化學式為NaI，其用途廣泛，利用碘化鈉優異的光學性能可與光電倍增管的光陰極很好的配對，制備發光效率很高的光學器件，該光學器件在發光波段沒有明顯的自吸收，對X射線和γ射線均有良好的分辨能力且溫度效應較小。憑借碘化鈉的性能和低廉的價格，被廣泛的應用于石油探測、安檢、環境監測等領域。

制備^[2]

傳統碘化鈉的工藝制備的碘化鈉純度交底，其中雜質鉀元素的含量較高，并難以除去，嚴重影響其光學性能，同時傳統工藝制備的無水碘化鈉粉體的粒徑分布不均勻，使無水碘化鈉粉體的松裝密度低，加大了碘化鈉粉體加工成光學器件的生產成本及其光學性能。

CN201811022743.3提供一種純度高且雜質鉀元素的含量和松裝密度低的無水碘化鈉粉體的制備工藝。

本發明通過利用單質碘和碳酸氫鈉溶解于水中制得混合溶液，通過依次在混合溶液中加入水合肼、氫氧化鈉溶液、HI溶液、氫氧化鈉溶液處理，得到粗制碘化鈉溶液，將粗制碘化鈉溶液經活性炭吸附除雜后進行減壓蒸餾濃縮，濃縮液經離心分離干燥得到碘化鈉粉末，將制備的碘化鈉粉末再利用無水乙醇重結晶干燥后得到高純的無水碘化鈉粉末，且鉀元素的含量和松裝密度均低。

具體工藝如下：

(1)稱取180～220重量份碘，230～270重量份碳酸氫鈉，將其混合后置于180～210重量份的水中，充分攪拌得到混合溶液一；

(2)在混合溶液一中加入20～30重量份的水合肼，混合均勻后得到混合溶液二；

(3)將混合溶液二在40～70℃溫度下反應0.5～2h，得到pH為6.5～7的混合溶液三；

(4)調整混合溶液三pH值至9～10后，在100℃下保溫8h，得到混合溶液四；

(5)在混合溶液四中加入HI溶液，調整混合溶液的pH至3～4，在70～80℃下保溫4h；

(6)將步驟(5)保溫結束后的溶液的pH調整至6.5～7，即制得粗NaI溶液；

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭，混合均勻后靜置10～24h后過濾除雜，并將濾液經減壓蒸餾后得到濃縮溶液；

(8)將濃縮溶液經離心分離除去液體，將固體干燥后得到碘化鈉粉體；

(9)將干燥后的碘化鈉粉體置于無水酒精中進行重結晶提純，干燥后制得本發明的高純無水碘化鈉粉體。

應用^[3]

CN201710134989.9公開了一種反應條件溫和、工藝簡單、操作安全、收率高且三廢極少的三甲基碘硅烷的制備工藝，以無水碘化鈉、無水氯化鋰、三甲基氯硅烷為原料，在干燥的氮氣氣氛中合成三甲基碘硅烷。本方法改變了傳統六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制備碘硅烷的復雜工藝，反應條件溫和，操作安全，避免使用高?；瘜W品金屬鉀、鈉的危險，同時也避免了高溫加碘難題，整個生產循環過程，產出只有三甲基碘硅烷產品和副產氯化鈉，無其它三廢的產生，工藝綠色環保。

主要參考資料

[1]實用精細化工辭典

[2] [中國發明] CN201811022743.3 一種高純無水碘化鈉粉體的制備工藝

[3] CN201710134989.9一種制備三甲基碘硅烷的方法