7664-39-3 / 氫氟酸的制備方法

背景及概述^[2]

氫氟酸是氟化氫氣體的水溶液，清澈，無色、發煙的腐蝕性液體，有劇烈刺激性氣味。氫氟酸是一種弱酸，具有極強的腐蝕性，能強烈地腐蝕金屬、玻璃和含硅的物體。

制備^[1-3]

報道一、

S1，將無水氫氟酸(AHF)輸送到緩沖槽中待用；

S2，從所述緩沖槽中輸送一定量的無水氫氟酸到投料槽中，再通過重力作用使所述無水氫氟酸流經緩沖塔進入到計量槽中準確計量；

S3，將所述計量槽中的無水氫氟酸以預定速率流經初級過濾器后進入塔釜；

S4，在塔釜中通入50～60℃的熱水，采用低溫蒸發，得到高純度無水氫氟酸氣體；

S5，將所述高純度無水氫氟酸氣體通入純化塔中，并通入氧化氣體與所述高純度無水氫氟酸氣體反應得到超純無水氫氟酸氣體，從所述純化塔頂部排出，其中所述氧化氣體為氟氣和氮氣的混合物；

S6，將所述超純無水氫氟酸氣體經冷凝器冷凝后，進入調配槽中調整濃度。

報道二、

(1)粗餾：將350kg的無水氫氟酸原料自貯瓶內流出，加入帶換熱器的粗餾釜，在粗餾釜內，控制粗餾釜內壓力小于0.2Mpa，加入5.25kg高錳酸鉀溶液，使工業無水氫氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成難以揮發的化合物；然后加入7kg重量百分含量為30％的過氧化氫，在粗餾釜內溫度為30～50℃下蒸出的氣體連續上升，經粗餾塔，而后進入直接裝在該塔頂部的水冷凝器，并反復進行冷凝回流、汽化，氣、液兩相在水冷凝器內及粗餾塔的上部反復密切接觸，控制水冷凝器的頂部出口導出的氣體溫度15℃；(2)吸收：自水冷凝器頂部出口導出的氣體從噴淋吸收塔的底部進入該塔，并被自該塔塔頂噴入的噴淋吸收液吸收，吸收成50～60％酸溶液，用于其它工藝或作為商品外賣；待水冷凝器頂部出口導出的氣體達無水氫氟酸重量的1.5％時，調整冷凝器出口溫度為35℃，進行氫氟酸氣化，氣化后的氫氟酸通入吸收塔中進行吸收；將冷凝器出口的氫氟酸通入吸收塔中用超純水進行吸收，塔釜溫度為60℃，塔身溫度為45℃，冷凝器出口溫度為30℃，冷凝后的液體吸收為48％～49％的有水氫氟酸溶液；(3)氟塑脂亞沸蒸餾器精餾：將48％～49％的氫氟酸溶液進行氟塑脂亞沸蒸餾器進行二次精餾，溫度為70℃；(4)膜過濾：從氟塑脂亞沸蒸餾器蒸餾出來的氫氟酸半成品，在百級超凈間經一級0.2μm微孔濾膜過濾后，再進入二級0.05μm微孔濾膜過濾(顆粒數為0.3μm≤100個)，過濾后得640kg48％(wt)的超高純氫氟酸成品。分析結果：顆粒數為0.2μm≤50個，純度：陰離子≤25ppb，陽離子≤0.03ppb。

參考文獻

[1][中國發明]CN202010916637.0電子級氫氟酸的制備方法

[2][中國發明]CN202011444271.8一種飽和氫氟酸制備方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN200810049661.8一種生產電子級氫氟酸的方法