7647-10-1 / 氯化鈀的制備方法

背景技術

氯化鈀主要用于制備特種催化劑、分子篩以及配制非導體材料鍍層用的表面活化劑等，傳統的生產方法主要為王水溶解法，該法在溶解液蒸發過程中需多次分批加入濃鹽酸以趕盡溶解液中多余的硝酸，因而造成大量的有毒氣體氮氧化合物氣體揮發，并易造成鈀液的溢出損失。產品鈀中硝酸鹽含量要求不大于0.05％。

發明內容

本發明的目的是要提供一種生產周期短、操作簡便、成品率高、不產生氮氧化合物有毒氣體的氯化鈀生產方法。

本發明的目的是這樣實現的：將純度＞99.95％的海綿鈀粉放入5升燒杯中，然后加入海綿鈀粉重量3-4倍的分析純濃鹽酸，溶解液加熱至60-70℃，并緩慢分批加入海綿鈀粉重量1-2倍的分析純過氧化氫，不斷攪拌，然后將溶解液過濾濃縮后加熱蒸發至稠狀，放入烘箱內烘干，取出研磨成粉狀，即得氯化鈀產品。

烘干時烘干箱溫度保持在150℃以下，并間斷攪拌。

從烘箱取出前需用氨水檢驗是否還有氯化氫氣體揮發。

本發明的優點：海綿鈀粉溶解時使用過氧化氫代替硝酸作氧化劑，使溶解液中不含硝酸鹽，因此產品檢驗時可省略硝酸鹽指標的檢測，同時溶解液濃縮蒸發時不用趕盡多余的硝酸，縮短了生產周期；生產過程中無氮氧化合物氣體產生，無污染且收率高。

制備方法

取500克純度＞99.95％的海綿鈀粉，放入5升燒杯中，加入1500克的分析純濃鹽酸，將溶解液在電熱器上加熱至65℃，然后緩慢分批加入750克的分析純過氧化氫，加入時不斷攪拌溶解液，然后將溶解液過濾濃縮后加熱蒸發至稠狀，放入100℃的烘箱1小時攪拌一次，直到烘干，取出研磨成粉狀，即得氯化鈀產品。但在從烘箱內取出前，需用氨水檢驗是否還有氯化氫氣體揮發。結果如下：

氯化鈀產品為棕色粉術，溶于鹽酸、乙醇、丙酮和氫溴酸。分析結果如下：1.產品中元素含量(％)Pd59.85；Pt0.005；Au0.005；Rh0.005；Fe0.005；Ir0.005；Ni0.003；Pb＜0.0001；As≤50ppb。