74784-70-6 / 2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備

概述^[1]

2-氨基-5-三氟甲基吡啶是合成醫藥(治療心腦血管病的藥)的關鍵中間體，療效好，見效快，沒有副作用，是心腦血管病人不可缺少的新型醫藥。在國際市場非常暢銷。2-氨基-5-三氟甲基吡啶不但作為新型的醫藥、農藥中間體，在有機合成和染料領域也用途廣泛，近年來，人們發現雜環上引入三氟甲基可提高化合物的親脂性，從而提高藥效，提高對生物體膜和組織的滲透性及生物體反應時的電子吸引性，增強化合物的生理活性。目前2-氨基-5-三氟甲基吡啶已廣泛應用于醫藥、農藥、染料等領域。已有技術由日本一家公司開發的2-氨基-5-三氟甲基吡啶以3-三氟甲基吡啶為主要原料，進行硝化還原反應，生成該產品只有60％，廢酸多，廢水多，環保問題很難解決，產品純度低，只有96％的含量。

制備^[1]

2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備如下：

(1) 氨解：向5L的高壓釜中抽入原料2-氯-5-三氟甲基吡啶1300g、甲醇1700g、液氨1462g，開攪拌升溫，控制釜內溫度120-135℃，壓力2.0-3.5Mpa。，保持反應16小時，降溫至60℃，緩慢排壓至0.0Mpa。通入空氣趕氣2小時以上至NH3沒有為止。將反應液抽入甲醇蒸餾釜，常壓蒸除甲醇，當氨基物中甲醇含量小于10％時，停止蒸餾，降溫至50℃，向釜內抽入大量的水，進行水洗、靜止、分離，得氨基物粗品，放入5000ml燒杯中。

(2) 精鎦：將氨基物粗品投入減壓精鎦釜中，開真空，當真空度達-0.086Mpa時，精鎦釜開始加熱升溫至140℃，當塔頂有回流時，控制加熱，維持全回流30分鐘，然后按采出：回流＝1∶8，減壓精鎦，采出餾分進入前餾分接收罐，10分鐘取樣一次，色譜跟蹤分析，當主餾分含量達99％以上，采出餾分切入成品接收罐，這時回流比控制在1∶4，當釜溫上升，塔頂溫度有所下降時，調回流比為1∶8，5分鐘取樣一次，色譜跟蹤分析，當主餾分含量低于98％時，停止采出，降溫，放空，系統常壓后，停止真空泵，計量前餾分、成品、后餾分得成品包裝入庫。產品收率85％。

主要參考資料

[1] CN200610044597.52-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法