7440-69-9/一種超細鉍粉的生產方法

背景技術

鉍的分子式Bi，分子208.98 ;鉍粉屬有色金屬的粉末，性狀呈淺灰色。其用途十分 廣泛，主要用于制取鉍制品、鉍合金和鉍的化合物。

鉍粉傳統的生產方法有水霧法，氣霧化法和球磨法；水霧法在水中霧化及烘干時， 因鉍粉的表面積大易造成鉍氧化；同樣，氣霧化法在高溫下，鉍與氧接觸也易造成大量氧化；兩種方法均造成雜質多，鉍粉末形狀不規則，顆粒分布不均勻。而球磨法是：人工用不 銹鋼錘擊鉍錠至≤10mm的鉍粒，或者用水淬鉍。然后鉍粒進入有真空環境，陶瓷橡膠為內 襯的球磨機粉碎，這種方法雖然在真空中球磨，氧化少，雜質低，但費工費時，產率低，成本 高，顆粒粗達120目，影響產品質量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種超細鉍粉的生產方法，采用濕法化學工 藝生產，產能大，整個生產過程和氧接觸時間短，氧化率低，雜質少，鉍粉含氧量0 < 0. 6，顆 粒分布均勻；粒度-300目。 本發明的技術方案如下：

—種超細鉍粉的生產方法，按如下步驟進行：

1)配制氯化鉍溶液：取密度1. 35-1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸4%-6%的 酸化純水溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 : 1-2;

2)合成：向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應； 觀察反應終點，當達到反應終點時，取出未溶解的鋅錠，沉淀2-4小時；所述的反應終點的 觀察判斷依據是：參與反應的溶液中有氣泡冒出；

3)分離鉍粉：將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸4% -6%的酸化純水溶液攪拌洗滌5-8遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機 迅速甩干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進行浸泡，再甩干；

4)干燥：將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。

根據以上工藝方法生產的鉍粉，其優點是所獲產品純度高達99%;粒度超細小，可 達-300目，實測本發明所制得的鉍粉的化學成分：Bi > 99，Fe < 0. 1，O < 0. 5，BiO < 0. 1， Cr < 0. 01， Cu < 0. 01， Si < 0. 02，其它雜質< 0. 18 ;同時由于采用鋅錠置換工藝，化學反 應僅涉及鋅溶解和鉍析出，避免了大量生成化學氣體的弊端，減輕對環境的污染和對人體 的危害。本發明與現有技術相比，本發明的整個工序僅在離心機甩干中與空氣短時接觸，其 它過程都有反應液體或無水乙醇，或真空與氧氣隔離，故氧化率低。

具體實施方式

以下為采用本發明方法制取超細鉍粉的實例。

—種超細鉍粉的生產方法，按如下步驟進行：

1)配制氯化鉍溶液：取密度1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸6%的酸化純水 溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是l:2;

2)合成：向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應； 觀察反應終點，當達到反應終點時，取出未溶解的鋅錠，沉淀4小時；所述的反應終點的觀 察判斷依據是：參與反應的溶液中有氣泡冒出；

3)分離鉍粉：將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸6%的酸化純水溶液攪拌洗滌8遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機迅速甩 干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進行浸泡，再甩干；

4)干燥：將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60±1℃的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。