7064-38-2 / 4-碘-5-甲基異惡唑的主要應(yīng)用

背景及概述^[1]

4-碘-5-甲基異惡唑可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-碘-5-甲基異惡唑，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用^[1]

4-碘-5-甲基異惡唑可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備2-(3，4-二氟苯基)-3-(3-氟苯基)-5-(5-甲基-1，2-噁唑-4-基)-5-氧代戊腈：

1）在一個(gè)具有電磁攪拌棒和隔板的干燥的、充滿氬氣的Schlenk管中，首先向THF(5ml)中加入鎂屑(291mg，11.9mmol)、氯化鋅(717mg，5.26mmol)和氯化鋁(254mg，5.98mmol)，然后通過(guò)添加DIBAL-H(0.2ml，1M在THF中)活化。攪拌5分鐘之后，在20°C下將其逐滴加入在無(wú)水THF(3ml)中的4-碘-5-甲基異惡唑(1.0g，4.78mmol)。其后，使反應(yīng)混合物在25°C下再攪拌30分鐘。隨后，使所得的粗溶液與酰基氯如下進(jìn)一步反應(yīng)。

2）將6.84g(57.5mmol)亞硫酰氯加入1.83g(5.75mmol)4-氰基-4-(3，4-二氟苯基)-3-(3-氟苯基)丁酸中，且使該混合物于80°C下攪拌1.5小時(shí)。在減壓下移除過(guò)量的亞硫酰氯。使以此方式濃縮的反應(yīng)混合物（包含酰基氯）溶于3ml二氯甲烷中，且于-10°C下逐滴加入（約30分鐘）上述粗溶液中，且隨后在25°C下再攪拌2小時(shí)。在減壓下移除溶劑，將剩余物溶解于乙酸乙酯中，且將該混合物用水洗滌兩次，每次25ml。用硫酸鈉干燥合并的有機(jī)相且在減壓下移除溶劑。將剩余物用硅膠（乙酸乙酯/庚烷=20:80）進(jìn)行色譜分析，得到810mg（理論值的44%）2-(3，4-二氟苯基)-3-(3-氟苯基)-5-(5-甲基-1，2-噁唑-4-基)-5-氧代戊腈的非對(duì)映異構(gòu)體混合物（赤式:蘇式=63:37，根據(jù)在CDCl3中的<1>H-NMR中，在8.54ppm和8.48ppm處的甲基單重峰積分確定）。

主要參考資料

[1]CN201280039621.X2，3-二苯基戊腈衍生物、其制備方法及其作為除草劑和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的用途