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6940-76-7 / 1-氯-3-碘丙烷的應(yīng)用

背景及概述[1-2]

1-氯-3-碘丙烷可作為醫(yī)藥合成中間體,如可用于制備尼拉帕尼中間體(S)-3-(4-溴苯基)-哌啶鹽酸鹽。1-氯-3-碘丙烷還可用于制備高哌嗪。

1-氯-3-碘丙烷的應(yīng)用

應(yīng)用[1-2]

報(bào)道一、

1-氯-3-碘丙烷可用于制備尼拉帕尼中間體(S)-3-(4-溴苯基)-哌啶鹽酸鹽:首先由原4-溴苯乙酸三甲酯與手性誘導(dǎo)試劑(S)-(+)-叔丁基亞磺酰胺縮合生成(S)-N-叔丁基亞磺酰基-2-苯基亞氨代乙酸甲酯,再與1-氯-3-碘丙烷偶聯(lián),通過(guò)手性基團(tuán)的誘導(dǎo)得到dr約為7:3的產(chǎn)物。該產(chǎn)物可不經(jīng)純化而直接進(jìn)行還原,還原產(chǎn)物僅通過(guò)重結(jié)晶即可分離得到純度在90.0%以上的非對(duì)映異構(gòu)體(S)-N-((S)-2-(4-溴苯基)-5-氯戊基)-2-甲基丙烷-2-亞磺酰胺。再通過(guò)環(huán)合反應(yīng)得到(S)-3-(4-溴苯基)-1-((S)-叔丁基亞磺酰基)哌啶,僅通過(guò)重結(jié)晶即可分離得到純度在98.5%以上的非對(duì)映異構(gòu)體。最后通過(guò)氯化氫溶液脫去手性誘導(dǎo)基團(tuán),即得(S)-3-(4-溴苯基)-哌啶鹽酸鹽,ee值大于97.0%。

報(bào)道二、

含氮雜環(huán)高哌嗪又名1,4-二氮環(huán)庚烷,是藥物合成的重要中間體,所含的雙氮原子能夠與許多有機(jī)化合物反應(yīng)。CN201010263116.6提供一種原料價(jià)廉、合成工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低的高哌嗪的制備方法。

第一步:將乙二胺與甲酰化試劑回流反應(yīng),得到N-(2-甲酰基乙基)甲酰胺,其中,乙二胺與甲酰化試劑的摩爾比為1:2~4;

第二步:在堿性溶劑條件下,將N-(2-甲酰基乙基)甲酰胺與1,3-二鹵代丙烷反應(yīng),得到1,4-二甲酰基高哌嗪,其中,N-(2-甲酰基乙基)甲酰胺與1,3-二鹵代丙烷的摩爾比為1:1.0~1.2;

第三步:1,4-二甲酰基高哌嗪在鹽酸醇溶液中,脫甲酰基得到高哌嗪。

第二步中采用的1,3-二鹵代丙烷為1,3-二氯丙烷、1-溴-3-氯丙烷、1-氯-3-碘丙烷、1,3-二溴丙烷、1-溴-3-碘丙烷或1,3-二碘丙烷中的一種。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201910026141.3 一種手性誘導(dǎo)合成(S)-3-(4-溴苯基)-哌啶或其鹽的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201010263116.6 高哌嗪的制備方法

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