69113-59-3/間碘苯腈的制備和應用舉例

背景及概述^[1]

間碘苯腈是一種有機中間體，可由3-氨基苯腈為原料，通過重氮化反應制備得到。有文獻報道間碘苯腈可用于制備有機電致發光化合物。

制備^[1]

室溫下，將亞硝酸叔丁酯（7.5 mL 63.5 mmol，225μM）和碘（381 mg。1.5 mmol）的無水乙腈（10 ml）溶液加至3-氨基苯腈（177 mg，1.5 mmol）的無水乙腈（10）溶液中，將混合物于60°C加熱25分鐘，加入飽和硫代硫酸鈉水溶液（20 mL），在減壓下濃縮混合物，除去大部分乙腈，用EtOAc（4×10mL）萃取水相。將合并的有機物用MgSO4干燥。過濾并減壓濃縮，得到固體。將固體預加到二氧化硅上。用快速柱色譜法純化殘余物，用40克二氧化硅和0-10％的EtOAc的庚烷溶液洗脫。合并帶有產物的餾分并蒸發以獲得產物間碘苯腈。

應用^[2]

間碘苯腈可用于制備具有下述結構的有機電致發光化合物。有機電致發光器件采用下述有機化合物作為空穴傳輸層材料或電子阻隔層材料，或者空穴阻隔層材料、電子傳輸層材料、主體材料、藍色摻雜材料和覆蓋層材料，使得該有機電致發光器件具有高效率和長壽命的優異性能。

參考文獻

[1] Malet-Sanz L , Madrzak J , Holvey R S , et al. A safe and reliable procedure for the iododeamination of aromatic and heteroaromatic amines in a continuous flow reactor[J]. TETRAHEDRON LETTERS, 2009.

[2] [中國發明] CN201910248126.3 一種有機電致發光化合物及其制備方法