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68572-87-2/9-菲硼酸的制備方法

背景及概述[1]

9-菲硼酸是一種有機合成中間體,廣泛應用于Suzuki交叉偶聯反應。Suzuki-Miyaura偶聯反應(SMC)是構建各類C-C單鍵的重要反應,其主要原料為有機硼酸化合物。有文獻報道9-菲硼酸可用于制備二苯并[g,p]稠二萘化合物,該類化合物是一類新型有機發光半導體材料的重要原料,是OLED中能自發光的重要一種原料。

9-菲硼酸的制備方法

制備[1-2]

報道一、

室溫下在一個裝有磁力攪拌的1000mL三口燒瓶中加入9-溴菲30g (117.19mmol,1eq),四氫呋喃300mL,開啟攪拌,氮氣吹掃15min,利 用乙醇和液氮將裝置溫度降至-78℃,在滴液管中加入正丁基鋰50mL(125 mmol,1.05eq),緩慢滴加到反應液中,保持-78℃2小時,在-78℃下, 在滴液管中加入硼酸三異丙酯93.6mL(234.38mmol,2eq),并逐漸滴加 到反應液中,滴加完畢后,逐漸升溫至室溫,反應1小時,之后加入6mL 稀鹽酸停止反應。(PE∶EA=3∶1,產品Rf=0.3,9-溴菲Rf=1.0)。反應結束后,加入乙醇,將反應液旋干,得到粗產物;將粗產物用正 己烷煮洗,得到36g白色固體9-菲硼酸。

報道二、

2000ml四口瓶中加入12.5g(0.514mol)金屬鎂,一粒碘,將9-溴菲120g(0.467mol)溶解在600ml THF中,加入恒壓滴液漏斗中,滴加此混合液50ml于反應瓶中,加熱使格式引發,引發后控溫35℃~65℃之間滴加剩下的9-溴菲溶液,滴完再回流保溫1小時,氣相色譜監測原料反應完。將體系溫度降至-40℃,滴加63g(0.607mol)硼酸三甲酯溶解于240ml THF的溶液,控溫小于-25℃,滴加完在此溫度下保溫1小時后自然升到室溫,滴加鹽酸調節PH=1,分層,減壓蒸去THF,再加水打漿,抽濾,濾餅再加甲苯打漿,烘干得9-菲硼酸87g,液相色譜含量98.5%,收率83.9%。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201810239136.6 磷光主體材料及其在有機電致發光器件中應用

[2] [中國發明] CN201911035968.7 一種二苯并[g,p]稠二萘化合物的制備方法

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