68411-46-1/抗氧化劑5057的制備方法

背景及概述^[1]

抗氧化劑5057為清澈的琥珀色液體，是一種液體受阻胺高溫抗氧添加劑，在國外已廣泛應用于合成潤滑油及高分子材料領域，特別是它的使用溫度高，可應用于高檔潤滑油之中。它毒性低，使用安全；與亞磷酸酯類相比，無灰、無磷，不污染環境；又具有獨特的液態性質，便于計量與運輸。其具有熱安定性突出、高溫抗氧化能力較強的特點。同時與油品有良好的相容性。以二苯胺與2，4，4－三甲基戊烯為原料，通過烷基化反應，合成出抗氧化劑5057，到目前為止，關于以二苯胺進行烷基化反應報道的很多，但關于抗氧化劑5057制備方面目前鮮有文獻報道，因此開展。

制備方法^[1]

以2，4，4－三甲基戊烯和二苯胺為原料，無水三氯化鋁、甲苯及1，2－二氯乙烷制備出的配合物為催化劑合成出抗氧化劑5057。實驗結果表明，制備催化劑較佳反應條件為：甲苯與1，2－二氯乙烷物質量比為2.1∶1，制備溫度為25℃，反應時間為3h。烷基化反應合成目的產物的較佳條件為：2，4，4－三甲基戊烯和二苯胺物質量比為5∶1，催化劑加入量為5％，反應溫度85℃，反應時間4h，產物后處理水解溫度為50～60℃，產物5057的收率可達88.2％.

（1）配合物催化劑的制備

在三口燒瓶內加入10.72g的無水三氯化鋁和8ｍＬ甲苯，強烈攪拌下緩慢加適量的1，2－二氯乙烷2ｍＬ，用冷水控制反應溫度小于30℃。緩慢滴加過量的2，4，4－三甲基戊烯22.24ｍＬ，控制溫度小于30℃，直至生成鮮紅棕色粘稠液體。

（2）烷基化反應

按照計量比加入二苯胺8.54g，并升溫至80～85℃下，強烈攪拌4～6h。

（3）水解將烷基化反應后溶液冷卻至室溫，靜置分層。經烷基化反應后的液體上層導入事先稱量好的空燒杯中，稱量。三口瓶內剩余的下層液體不透明，對下層用10ｍＬ進行水解。

（4）水洗對上層紫色液體用50ｍＬ溫水進行水洗，直至中性；將水解后粗產物導入梨形分液漏斗中，取適量50℃溫水水洗5～6次，直至中性。

（5）減壓蒸餾對上層粗產物和下層分別進行減壓蒸餾，回收的2，4，4－三甲基戊烯以及蒸出少量的二苯胺，重新利用。最終經后處理得到棕紅色透明的產品。

主要參考資料

[1] 抗氧化劑5057（Ｎ－苯基苯胺與2，4，4－三甲基戊烯的反應物）的制備研究