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675-20-7/2-氮己環(huán)酮的制備方法和用途介紹

背景及概述[1]

2-氮己環(huán)酮是一種有機(jī)中間體,可由環(huán)戊酮為原料,通過兩步反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報道其可用于制備戊內(nèi)酰胺生物堿類化合物和1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮。

2-氮己環(huán)酮的制備方法和用途介紹

制備[1]

2-氮己環(huán)酮的制備方法和用途介紹

1000mL四口瓶投入水(504.72g)、氫氧化鈉(60g,1.5mol),攪拌溶解,再分批投入鹽酸羥胺(104.24g,1.5mol),加畢,控溫20~30℃,滴加環(huán)戊酮(84.12g,1.0mol)滴加時間約1h,滴畢保溫2.5h,取反應(yīng)混合物,加入二氯甲烷萃取,取二氯甲烷層GC分析,環(huán)戊酮?dú)埩粜∮?.5%,反應(yīng)畢。加入二氯甲烷(504.72g),攪拌20min,靜置1h,分出二氯甲烷層MC①,水層加入二氯甲烷(504.72g),攪拌20min,靜置1h,分出二氯甲烷層MC②,合并MC①和MC②,常壓蒸餾二氯甲烷,蒸出約504.72g,測水分小于0.2%,得到化合物A的二氯甲烷溶液。

將化合物A的二氯甲烷溶液控溫30~35℃,滴加二氯亞砜(8.41g),滴加時間約5h,滴畢控溫30~35℃,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h,GC分析,化合物A的殘留小于1%,反應(yīng)畢。

加入水(1.3g),攪拌0.5h破壞氯化亞砜,再加入碳酸鈉(11.24g)攪拌1h,測溶液pH值在6.0~8.0,抽濾,濾餅用二氯甲烷(50.47g)洗滌,合并濾液和洗液。

將濾液和洗液常壓蒸餾回收二氯甲烷,剩余物在油泵高真空條件下,收集100~105℃的化合物B(即2-氮己環(huán)酮)的餾分90.21g,摩爾收率為91.0%,GC純度為96.52%。

應(yīng)用[2-3]

應(yīng)用一、

CN201910460776.4公開了一種戊內(nèi)酰胺生物堿類化合物的合成方法,包括:1)將氯化亞砜與甲醇反應(yīng),然后加入阿魏酸,合成阿魏酸甲酯;2)阿魏酸甲酯在二異丁基氫化鋁作用下反應(yīng)生成松柏醇;3)將2-氮己環(huán)酮與五氯化磷反應(yīng),然后在碘化鉀作用下與溴反應(yīng)生成3,3-二溴-2-氮己環(huán)酮;4)3,3-二溴-2-氮己環(huán)酮在鈀碳作用下與氫氣和乙酸鈉反應(yīng)生成3-溴-2-氮己環(huán)酮;5)將步驟4)制得的3-溴-2-氮己環(huán)酮與步驟2)制得的松柏醇在氫氧化鈉作用下反應(yīng),生成戊內(nèi)酰胺生物堿類化合物。本發(fā)明的合成方法原料來源易得,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)過程操作簡單。

應(yīng)用二、

CN201910583828.7報道了一種1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮及其合成方法和應(yīng)用。其中本1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮的合成方法以對硝基苯磺酸鈉、2-氮己環(huán)酮為原料,在氨基鈉作用下,通過兩次加熱回流一步法制備1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮,反應(yīng)時間短,原材料易得且廉價,最終產(chǎn)物純度高,收率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010459604.8 一種2,3-二氯吡啶的合成方法

[2] CN201910460776.4一種戊內(nèi)酰胺生物堿類化合物的合成方法

[3] CN201910583828.71-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮及其合成方法和應(yīng)用

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