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672-30-0 / (3-溴苯基)五氟化硫的制備方法

背景及概述[1]

(3-溴苯基)五氟化硫是一種有機中間體,可由間(五氟硫烷基)硝基苯通過重氮化反應(yīng)制備得到。

(3-溴苯基)五氟化硫的制備方法

制備[1]

3-(五氟硫烷基)苯胺的制備

室溫下,將濃HCl(5 mL,58.3 mmol,5.1 當量)逐滴添加至間(五氟硫烷基)硝基苯(3.00 g,11.43 mmol)和 Fe粉(3.83 g,68.6 mmol,6.0 equiv)在 EtOH 中的懸浮液中。 將反應(yīng)攪拌1.5小時,然后用過量的NH4OH(25%)猝滅。過濾混合物并用DCM(3x)萃取濾液。 合并的有機層用MgSO4 干燥并真空濃縮。 通過柱色譜法(Hex/EtOAc 9:1)進行純化。標題化合物在 20°C 下儲存后為橙色固體(2.46 g, 11.23 mmol, 98%)。

(3-溴苯基)五氟化硫的制備

在 10 °C 下,向 3-(五氟硫烷基)苯胺 (1.44 g, 6.57 mmol) 在 48% HBr (6.6 mL) 中的懸浮液中滴加 NaNO2 (0.68 g, 9.86 mmol, 1.5 當量) 在水 (2 毫升)中的溶液。 將所得混合物在10°C和5°C之間攪拌1小時,然后加入到CuBr(1.04g,7.23mmol,1.1當量)在HBr(6.6mL)中的溶液中。將反應(yīng)在室溫下攪拌2.5小時,然后倒入冰水中。用Et2O(3x)萃取。合并的有機層用飽和NaHCO3水溶液洗滌,用MgSO4干燥,真空濃縮。通過柱色譜法(戊烷)進行純化得到呈無色油狀的標題化合物(1.54 g, 5.44 mmol, 83%)。

參考文獻

[1] Organic Letters, 15(20), 5147-5149; 2013

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