67-47-0 / 5-羥甲基糠醛的分離制備方法

背景及概述^[1]

5-羥甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural，簡稱5-HMF)，又名5-羥甲基-2-呋喃甲醛，5-羥甲基-2-糠醛等，分子式為C6H6O3，無色針狀結晶，具有甘菊花味，是一種含有呋喃環的小分子化合物。為中藥材及中藥復方中常見的成分之一，也廣泛存在于葡萄干、乳制品、蜂蜜、蛋糕等食品中。

5-羥甲基糠醛通常被認為是淀粉、多糖的降解產物。文獻報道其對人體橫紋肌及內臟有損害，具有神經毒性，能與人體蛋白結合產生積累中毒，常被作為注射液中的有害物質加以含量控制。但近年來有報道5-羥甲基糠醛具有抗氧化、改變血液流變學等對人體有益的作用，5-羥甲基糠醛可能是一種被人們忽視的活性成分。同時，作為一種重要的化工原料，5-羥甲基糠醛常用于合成許多有用化合物和新型高分子材料，包括醫藥、樹脂類塑料、柴油燃料添加物等。

分離制備^[1-2]

一種從生脈方中分離制備5-羥甲基糠醛的方法，包括如下步驟：

(1)本實施例生脈方的組成為：黨參300g，麥冬200g，五味子100 g，以上三味粉碎成粗粉，用水煎煮2次，每次煎煮2h，兩次水的用量分 別為3200mL、2400mL。合并提取液并過濾，濃縮濾液，得到含5-羥甲 基糠醛的粘稠狀浸膏粗提取物。

(2)取預處理好的D-101型大孔樹脂裝入玻璃柱中，柱體積為23mL， 取步驟(1)中得到的粗提取物上樣，上樣量為20g，吸附后，先用水125 mL(約5倍柱體積)去除雜質，然后用30％的乙醇-水溶液200mL(約8 倍柱體積)洗脫，流速為1mL/min，分管收集洗脫液，經液相色譜鑒別， 合并含有5-羥甲基糠醛洗脫液，濃縮洗脫液，得0.402g大孔樹脂富集物。

其中，液相色譜的檢測條件為：色譜柱為Agilent Extend C18(250×4.6 mm,5μm)，以乙腈-0.1％甲酸水體系為流動相進行梯度洗脫(0～25min， 8％～12％乙腈；25～40min，12％～30％乙腈；40～55min，30％～100％乙腈； 55～60min，30％～100％乙腈)，流動相流速為1mL/min，進樣量為10μL， 柱溫為25℃，檢測波長為254nm。

(3)將體積比為4:1:5的正丁醇、乙酸乙酯和水混合充分后靜置，按 上下兩相分開，上相作為高速逆流色譜的固定相，下相作為高速逆流色譜 的流動相。取步驟(2)中得到的大孔樹脂富集物200mg，用等體積(各 5mL)的上相和下相混合溶液溶解，作為供試品溶液。將固定相充滿高速 逆流色譜儀的多層線圈分離柱，分離柱的柱體積為200mL，設定高速逆 流色譜儀的恒溫循環水箱溫度為25℃，流動相流速1.5mL/min，離心分離 儀轉速800r/min，檢測波長254nm，當明顯有流動相流出時，取供試品 溶液進樣。收集含有5-羥甲基糠醛的流分，經減壓濃縮，冷凍干燥，得到 5-羥甲基糠醛14.2mg。采用步驟(2) 中的液相色譜檢測條件，測得5-羥甲基糠醛的純度為95.0％。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201410456332.0 一種從生脈方中分離制備5-羥甲基糠醛的方法