6590-95-0 / 2，6-二氯異硫氰酸苯酯的制備

背景及概述^[1]

2，6-二氯異硫氰酸苯酯可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2，6-二氯異硫氰酸苯酯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

方法1：將2.00mmol2，6-二氯苯基二硫代甲酸三乙銨鹽加入到50mL茄形瓶，依次加入8.00mL乙腈、4.0mmol三乙胺，然后在0℃攪拌，攪拌過程中分批加入1.00mmol的雙三溴代1，3-二吡啶鎓鹽基丙烷，加完后在0℃下保溫30min，再升至室溫攪拌反應(yīng)，反應(yīng)過程中用TLC(薄層色譜，展開劑：石油醚)檢測反應(yīng)完全，反應(yīng)16小時時，TLC檢測發(fā)現(xiàn)反應(yīng)完全，然后抽濾，得到的濾餅回收(回收方法參見雙三溴代1，3-二吡啶鎓鹽基丙烷的回收實施例)，得到的濾液濃縮，將濃縮后的濾液進行柱層析，得到黃色固體2，6-二氯異硫氰酸苯酯(0.129g，29.5％)，m.p.＝40-41℃。

方法2：用2，6-二氯苯胺（2.0g，12.34mmol），硫光氣（1.41g，12.34mmol）和N-乙基制備標題化合物2，6-二氯異硫氰酸苯酯，用二異丙基胺（7.42g，57.51mmol）的DCM（20mL）溶液洗脫，得到所需產(chǎn)物2，6-二氯異硫氰酸苯酯，產(chǎn)量1.0g。1HNMR（DMSO-d6）：δ7.62（d，J=7.8Hz，2H），7.39（t，J=7.8Hz，1H）。

主要參考資料

[1] CN201410235515.X雙三溴代1，3-二吡啶鎓鹽基丙烷及其制備方法、使用方法、回收方法和應(yīng)用

[2] PCTInt.Appl.，2012055995，03May2012