645-59-0 / 苯代丙腈的制備方法

背景及概述^[1]

苯代丙腈是一種腈類化合物。腈類化合物是一類含氰基(-CN)的有機(jī)化合物，是重要的有機(jī)合成 中間體。由于氰基具有較高的反應(yīng)活性，通過加氫反應(yīng)，可制得相應(yīng)的胺類化合物，是制造醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、表面活性劑等的重 要原料，廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。例如，其衍生物之一的脂肪族一元胺就是生產(chǎn)陽離子、兩性離子和非離子表面活性劑的基本原料。

制備^[1]

在干燥的10mL schlenk瓶中加入碘化亞銅9.5mg(0.05mmol),聯(lián)吡啶7.8mg(0.05mmol)，和四甲基哌啶氧化物7.8mg(0.05mmol)，2mL 無水EtOH,氧氣置換三次，緩慢加入3?苯基丙醇(1.0mmol)，150uL氨水（2.0mmol,2.0eq），室溫?cái)嚢?4h,TLC監(jiān)測反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，柱層析分離，得目標(biāo)產(chǎn)物，無色液體，產(chǎn)率71%。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.38 7.24(m,2H),2.96(t,J=7.2Hz,2H),2.62(t,J=7.6Hz,2H);13C NMR(100MHz,CDCl3)δ138.10,128.85,128.28,127.21,119.20,31.51,19.29;MS(70eV):m/z(%)131.1(M+,100).

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201410522472.3 腈及其相應(yīng)胺的制造方法