6282-02-6 / N-羥甲基苯甲酰胺的制備

背景^[1]

N-羥甲基苯甲酰胺是一種有機中間體，可用于實驗室有機合成過程中，可由苯甲酰胺和甲醛一步制備得到，有文獻報道可用于制備抑菌型紫外線吸收劑。

制備^[1]

向苯甲酰胺（70.0g，0.58mol）的溶液中添加40％的甲醛（45.0g，0.60mol）和碳酸鉀（2.00g，14.5mmol）的水（70mL）溶液。 將其在水浴上加熱，直到形成澄清溶液，然后結晶。 用稀乙醇重結晶，得到N-羥甲基苯甲酰胺6282-02-6（79.4g，85％），為結晶固體，mp 104℃。

應用^[1]

CN201810571565.3 報道了N-羥甲基苯甲酰胺可用于合成3,5-二-N-甲基苯甲酰胺-2,4-二羥基二苯甲酮。具有抗菌性和抗紫外線雙功能。本抑菌型紫外線吸收劑在高分子材料的制備中具有非常良好的應用前景。

該制備方法的步驟如下：

A、傅克酰基化反應

在以反應物重量計150～300%的有機溶劑中，在以反應物重量計10～30%的催化劑的存在下， 2,4-二羥基二苯甲酮與N-羥甲基苯甲酰胺反應物按照質量比1：0.8~1.2，在溫度10~80℃下進行傅克酰基化反應1~7天，然后離心分離得到一種沉淀物；

B、重結晶

步驟A得到的沉淀物用蒸餾水洗滌至中性，接著讓洗滌沉淀物在濃度以體積計30～50%的乙醇中，在室溫下重結晶0.1 ～0.3h，再離心分離，洗滌，在真空干燥箱中干燥，得到3,5-二-N-甲基苯甲酰胺-2,4-二羥基二苯甲酮抑菌型紫外線吸收劑。

主要參考資料

[1][中國發明] CN201810571565.3 一種抑菌型紫外線吸收劑、其制備方法及在聚合物中的應用