627-12-3 / 丙基碳酸酯的制備

背景及概述^[1]

有機碳酸酯如丙基碳酸酯是化學領域中一類重要的中間體，其可用作甲基化反應和甲酯基化反應中的試劑，這些反應用于制備苯酚醚、季銨鹽、尿素、氨基甲酸酯、異氰酸酯和聚碳酸酯。這些廣泛的應用構成了對有機碳酸酯商業化生產的很大需求。業界已為開發用于生產有機碳酸酯的技術付出了很多努力。

傳統工業生產是通過甲醇的光氣化反應來進行的。由于光氣的毒性以及需要抗腐蝕反應器，該方法正逐步被淘汰。有研究開發了一種用于由尿素和含羥基的化合物合成有機碳酸酯的催化劑，該催化劑包括一種煅燒物，所述煅燒物是將含稀土元素的水合鹽在150-450℃的煅燒溫度下煅燒制備的。

制備^[1]

丙基碳酸酯制備分為以下兩步：

步驟1）：在350℃的煅燒溫度下，在空氣中煅燒催化劑前體La(NO3)3·6H2O，煅燒時間為4小時。將54.0g甲醇、6.0g尿素和0.5g如前制備的催化劑(即，尿素重量的8.3％)加入反應器中。在自生壓強(約19.5個大氣壓)和170℃下，進行4小時的反應。在反應過程中，通過位于回流柱上方的閥門來釋放副產物氨來制備催化劑。

步驟2）：將48.0g丙醇、6.0g尿素和0.8g如前制備的催化劑(即，所用的尿素重量的13.3％)加入反應器中。在自生壓強(約12.2個大氣壓)和180℃下，進行6小時的反應。碳酸二丙酯(DPC)和氨基甲酸丙酯(丙基碳酸酯，PC)的產率分別為54.2重量％和18.3重量％。

主要參考資料

[1] CN200710047306.2 用于有機碳酸酯合成的催化劑、其制備方法及其用途