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626-16-4/間二氯芐的制備

背景及概述[1]

間二氯芐是一種重要的化學原料,外觀為無色透明液體或白色結晶體,能夠作為有機合成的中間體來制造對苯二甲醇以及其它染料等。目前,間二氯芐的生產工藝主要有甲醛法、溶劑法等。甲醛法是將一氯甲苯與甲醛進行反應,收率約為63%;溶劑法是采用四氯化碳作為溶劑,將間二甲苯與氯氣進行反應,得到間二氯芐。

由于上述工藝使用的原料中甲醛是一種高毒品,四氯化碳會刺激皮膚、抑制中樞神經、損害肝和腎,因此在原材料采購、運輸和環境防護等方面的要求非常高,且生產工藝中存在著周期長、成本高、收率低等問題。

結構

間二氯芐是一種重要的化學原料,其應用舉例如下,用于制備一種銀離子載體II的合成方法,步驟如下,在三口反應瓶中加入600ml正丁醇,KOH,分別用50ml正丁醇溶解間二氯芐和雙(2-巰基乙基)醚,同時滴加到反應瓶中,一個小時滴完,室溫反應過夜,抽真空旋干反應液,層析硅膠柱純化得到白色固體銀離子載體II,所述KOH:二氯芐:雙(2-巰基乙基)醚的摩爾比為2:1:1。合成的銀離子載體II的產率高,且結晶效果好,純度高,為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。

間二氯芐的制備

制備[1]

間二氯芐的合成工藝如下:

(1)反應:將100g間二甲苯和0.1g1-丙基-3-甲基咪唑氯鹽加入到反應罐中,然后在LED光源照射下,向反應罐中通入106.5g氯氣,在60℃下反應6h,得到間二氯芐含量為70wt%的間二氯芐反應液;

(2)分離:將間二氯芐反應液加入到分離罐中,在35℃下進行分層處理,上層溶液進入反應罐中繼續反應,下層溶液為間二氯芐粗品;

(3)精制:將間二氯芐粗品加入到精餾塔中,在8mmHg下進行減壓精餾,收集145-149℃餾分,得到116.59g間二氯芐,含量為99%,熔點為33.5-34.8℃。

間二氯芐的制備

主要參考資料

[1] CN201510931031.3間二氯芐的合成工藝

[2] CN201410357268.0銀離子載體II的合成方法

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