623-50-7 / 乙醇酸乙酯的制備方法

背景及概述^[1]

乙醇酸在結(jié)構(gòu)上同時(shí)含有羥基和羧基，易脫水進(jìn)行分子間酯化，難以從乙醇酸直接酯化生產(chǎn)乙醇酸乙酯。目前世界上已有幾種生產(chǎn)方法，根據(jù)報(bào)導(dǎo)已有采用加壓法、氰醇法、酯交換法等間接制取乙醇酸乙酯的方法。例如：①以二惡烷、甲醛、HCN為原料，經(jīng)過CH2（OH）CN再與乙醇、鹽酸回流分解而成乙醇酸乙酯，收率為50%。②用乙醇和多聚甲醛，NiI2-Sio2在含有94%CO、6%N2混合氣體存在下，在200kg/cm2、200℃條件下加熱3小時(shí)，可轉(zhuǎn)化為乙醇酸乙酯24～50%。③在沸騰床中，重氮乙酸乙酯通過聚苯乙烯磺酸催化劑，分解成乙醇酸乙酯和N2。由上面所列方法可以看出，均不是通過乙醇酸經(jīng)酯化生產(chǎn)乙醇酸乙酯的，而且工藝路線復(fù)雜，設(shè)備條件要求較高，收率也較低。

制備方法^[1]

一種適合于鹵代乙酸為原料經(jīng)乙醇酸生產(chǎn)乙酯的簡(jiǎn)捷有效的工業(yè)方法：將鹵代乙酸、碳酸鹽、碳酸鈉或碳酸鉀及水在回流溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在8～20小時(shí)；然后經(jīng)蒸餾（或減壓）脫水，濾除鹵鹽后再進(jìn)行脫水制得乙醇酸，將乙醇酸與無水乙醇及與水、乙醇共沸點(diǎn)為50～75℃的共沸脫水劑，如四氯化碳或氯仿或苯等混合，以濃硫酸或HCl為催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60～125℃，反應(yīng)時(shí)間5～10小時(shí)，反應(yīng)后進(jìn)行精餾，收取在69±1%/25mmHg下的餾分立即為乙醇酸乙酯。

主要參考資料

[1] CN89105014.0一種乙醇酸乙酯的工業(yè)生產(chǎn)方法