615-41-8/如何制備1-氯-2-碘苯中間體

背景及概述[1][2]

1-氯-2-碘苯是一種有機中間體，可由碘苯氯代或氯苯碘代得到。

制備[1-2]

方法一、

一般/典型程序：鹵化的典型程序。將BF3 -H2O（4mL）加入到30mL Nalgene瓶中的失活芳族化合物（10mmol）和N-鹵代琥珀酰亞胺（10mmol）的混合物中。關閉瓶子，將混合物在所需溫度（大多數反應的室溫）下攪拌指定的時間。對于較高溫度的反應，使用壓力管。通過GC/MS分析監測反應進程。然后使用水（30mL）和二氯甲烷（2×30mL）將反應混合物完全轉移到分液漏斗中并充分搖動以將產物萃取到有機層中。用飽和亞硫酸氫鈉或硫代硫酸鈉（15mL）溶液洗滌有機層，以除去存在的任何游離鹵素，然后加入飽和碳酸氫鈉溶液（30mL）和鹽水（30mL）。然后用水（2×30mL）洗滌，用無水硫酸鈉干燥。減壓除去溶劑，通過分餾或從石油醚中重結晶純化產物?；衔?5B。收率77％。

方法二、

將Ar-COOH（1mmol），N-碘代酰胺（1.5-4當量）和溶劑（4mL）的混合物在500W鎢燈（TL）照射下或在熒光室照明（FL）下回流。 2-氯碘苯，產率82％1HNMRδ7.86（dd，J = 8,2Hz，1H），7.45（dd，J = 8,2Hz，1H），7.27（m，1H），6.95（ m，1H）; 13CNMRδ140.4,138.7,129.5,128.0,98.3（C-1）。

主要參考資料

[1] J. Am. Chem. Soc.2004,126,48,15770-15776

[2] From PCT Int. Appl., 2011154953, 15 Dec 201