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6108-05-0/鹽酸利多卡因的合成

背景及概述[1]

鹽酸利多卡因化學名稱為N-(2,6-二甲苯基)-2-(二乙氨基)乙酰胺鹽酸鹽-水合物,為常見的酰胺類局麻藥。貼劑可作為表面麻醉劑,有止痛效果,可通過皮膚或粘膜吸收,臨床上用于皮膚或粘膜部位的淺表手術前局部浸潤麻醉;還可以減輕帶狀皰疹后神經痛,和其它局麻藥一樣,局部外用有一定的止癢作用,還具有抗心律失常作用。

鹽酸利多卡因的合成

制備[1-2]

報道一、

(1)中間體2,6-二甲基苯胺的制備

在反應容器中依次加入2,6-二甲酚24.43g(0.2mol)、氨水63.1g(0.6mol)、5%Pd/C1.06g、2,6-二甲基環己酮2.52g(0.02mol),185℃反應6h,降溫至室溫,過濾,回收Pd/C套用;濾液減壓蒸餾,回收2,6-二甲基環己酮下次套用,剩余物加水洗滌一次,靜置分層,油層即為中間體2,6-二甲基苯胺23.35g,HPLC純度為98.32%,收率為94.73%。

(2)鹽酸利多卡因的制備

向帶有蒸餾裝置三口瓶中依次加入甲醇鈉15.12g(0.28mol)、中間體2,6-二甲基苯胺24.24g(0.2mol)和N,N-二乙氨基乙酸甲酯31.9g(0.22mol),加熱至95℃,邊反應邊蒸餾除去反應生成的甲醇,直至無甲醇蒸出時,再繼續反應30min,冷卻至室溫,加入二氯乙烷溶解,水洗2遍,靜置分層,有機層即為利多卡因堿的二氯乙烷溶液。

上述利多卡因堿的二氯乙烷溶液中,加入鹽酸2.56g,然后以氯化氫調節PH為3.5,加入活性炭回流20min,過濾,濾液濃縮,冷卻結晶,干燥得鹽酸利多卡因48.28g,HPLC純度為99.52%,收率為88.72%,總收率為84.04%。

報道二、

(1)向500L搪瓷反應釜中加入丙酮200L、2,6-二甲基苯胺50.0kg(412.6mol)、碳酸鉀142.6kg(1031.5mol),攪拌并調節物料溫度至20±5℃,保持在此溫度范圍內高位滴加氯乙酰氯48.9kg(433.2mol),滴完后在此溫度下攪拌反應0.5h。加入二乙胺33.2kg(453.9mol),加熱至60±5℃反應8h,過濾,攪拌下向濾液中加入鹽酸,調節濾液pH至4以下。

(2)將上述反應液在50±5℃下減壓濃縮至無液體蒸出,加入200L丙酮,加熱溶解完全后加入2kg活性炭,在55~65℃下攪拌脫色0.5h,壓濾至潔凈區結晶釜,攪拌降溫結晶,降溫至-5℃以下保持3h,甩濾,雙錐40~50℃真空干燥4h,得白色結晶性粉末93.4kg,收率:78.38%,HPLC歸一化純度:99.84%。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201510738390.7一種鹽酸利多卡因的制備方法

[2][中國發明]CN201911046830.7一種鹽酸利多卡因的制備方法

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