609-15-4 / 2-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法

2-氯乙酰乙酸乙酯是用途非常廣泛的有機(jī)合成中間體，其外觀為透明液體,沸點(diǎn)為107-108℃/1.87kPa。但是目前分離提純過(guò)程復(fù)雜,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品收率低,且產(chǎn)品純度較第,同時(shí)能耗大,會(huì)造成一定的環(huán)境污染,成本高。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種有機(jī)中間體2-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法,其特征是:是以乙酰乙酸乙酯、氯化亞砜為原料,在溶劑存在的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，所述乙酰乙酸乙酯、氯化亞砜為原料,在溶劑存在的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng),所述乙酰乙酸乙酯、氯化亞砜和溶劑的用量比例按質(zhì)量計(jì)為1:1.37~2.75:2.31~4.62,縮合反應(yīng)的溫度為75~95℃,反應(yīng)時(shí)間為5.5-9h,停止反應(yīng)，常壓下蒸出大部分的溶劑和未反應(yīng)氯化亞砜,將剩余的有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾,收集107-108℃/1.87kPa的餾分，即得2-氯乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品。

實(shí)例展示：

在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的四口反應(yīng)瓶中,加入乙酰乙酸乙酯13g,溶劑60g,裝上回流冷凝管、溫度計(jì),開(kāi)動(dòng)攪拌器，升溫至75°C時(shí)，開(kāi)始滴加35.7g氯化亞砜溶液并計(jì)時(shí),滴加時(shí)間為1.5h,控制反應(yīng)溫度75-95°C,滴加結(jié)束后再保溫4-7.5h,反應(yīng)結(jié)束后,常壓下蒸出大部分的溶劑和未反應(yīng)氯化亞砜,將剩余的有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾,收集107-108C/1.87kPa的餾分，即得2-氯乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品,2-氯乙酰乙酸乙酯收率達(dá)到94.93%。

本發(fā)明合成2-氯乙酰乙酸乙酯,分離提純過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率達(dá)到93%以上，產(chǎn)品純度較高，能耗少，環(huán)境污染小,成本低,是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。