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6082-66-2/3,4,6-三氯噠嗪的合成方法

背景及概述[1]

3,4,6-三氯噠嗪,熔點(diǎn):57-59℃,它是多種藥物的合成的重要中間體,亦是液晶工業(yè)上的重要原料。

3,4,6-三氯噠嗪的合成方法

制備[1]

3,4,6-三氯噠嗪的合成方法

在1000L反應(yīng)釜中,加入50千克順丁烯二酸酐,加水75千克,打開攪拌,通蒸汽升溫到60-80℃,溶后,液氯100千克先輸入密封的緩沖管內(nèi),再攪拌,緩緩?fù)ㄈ敕磻?yīng)釜內(nèi)。通氯結(jié)束后,保溫?cái)嚢?0分鐘,后開啟蒸汽,減壓濃縮0.5小時(shí),冷卻結(jié)晶至10℃,離心干燥,得氯代順酐40千克,收率80%。色差,灰白色。

在1000L反應(yīng)釜內(nèi)加入40%水合肼132千克,加水50千克,開啟冷卻系統(tǒng),使釜內(nèi)溫度至20℃以下,開始滴加30%鹽酸至PH值6.5,加入95千克氯代順酐,升溫至90-95℃保溫1.5小時(shí),冷卻結(jié)晶至5℃出料,濾餅用冰水洗滌至PH值5-6。干燥得4-氯二羥基噠嗪100千克。收率105.263%,色好,白色。

將4-氯二羥基噠嗪100千克投入500L的氯化反應(yīng)釜內(nèi),后抽入氧氯化磷272千克。開啟攪拌,緩緩滴加催化劑α-甲基吡啶2千克。當(dāng)出現(xiàn)高潮回流,升溫至90-95℃,保溫1.5小時(shí)得氯化油。將所得氯化油抽入高位槽中與20%的氨水并立滴入冰解釜,并開啟攪拌,滴加20%的氨水,以PH值7為終點(diǎn),然后放入結(jié)晶槽。自然冷卻結(jié)成黑色固體結(jié)晶。出3,4,6-三氯噠嗪粗品105千克,收率105%(以4-氯二羥基噠嗪計(jì))。將3,4,6-三氯噠嗪粗品105千克投入蒸餾釜中,用升華法減壓蒸餾得精品3,4,6-三氯噠嗪101.5千克。含量99.3%。總收率(以順丁烯二酸酐計(jì))為101.5%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201010139022.8 3,4,6-三氯噠嗪的制備方法

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