60468-36-2 / 2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法

概述^[1]

二氟芳烴的衍生物作為合成新型高效含氟農藥和醫藥的重要中間體,具有十分廣闊的應用價值。對其合成方法的研究是目前有機合成的熱點之一,引起了廣泛的關注。2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮是一種重要的有機合成中間體,被廣泛應用在醫藥、農藥和化工等行業中。

制備方法^[2]

傳統合成2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的方法，是以氟苯和氯乙酰氯在無水三氯化鋁的催化作用下通過傅-克反應制得。該反應一般要在大過量的氟苯或者二氯乙烷等有機溶劑中進行，反應通常還需要在低溫下進行，反應時間一般為1～2小時，反應結束后還需加入濃鹽酸進行酸解才能得到最終的目標產物。該方法的缺點在于能耗較高，會產生大量的含三氯化鋁的廢水、有機廢液；此外，2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮還具有強烈的刺激性，特別是催淚性，傳統工藝在得到最終產品的過程中不可避免的要經歷多次物料的轉移，導致現場勞動條件差以及安全管控難度大。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是現有方法的能耗較高，會產生大量的含三氯化鋁的廢水、有機廢液，以及產物具有強烈的刺激性而導致的安全、環保風險高的問題。

發明解決上述技術問題的方案是提供一種2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法，包括以下步驟：

a、將氟苯和氯乙酰氯在離子液體中反應，得到2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮；

b、反應完全后，通過蒸餾的方式，直接從反應液中分離得到2-氯代-4'-氟苯乙酮。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述的反應溫度為0～30℃。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述氟苯與氯乙酰氯的摩爾比為1.01～1.03︰1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述離子液體與氯乙酰氯的摩爾比為0.5： 1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟b所述的反應完全為氟苯的轉化率大于95％。在25℃左右的室溫條件下反應時間一般為30分鐘，如果溫度降低，則適當延長反應時間即可。

參考資料

[1].王曉峰. 二氟芳烴衍生物的合成研究[D]. 湘潭大學, 2009.

[2].劉雁紅, 王世潤, 尹承烈. "2-氯-2',4'-二氟苯乙酮的合成." 華北地區五省市化學學術研討會 中國化學學會, 2001.