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592-09-6 / 三氟丙基三氯硅烷的制備及應(yīng)用

背景及概述[1][2]

有機(jī)硅分子中引入氟烴基的改性基團(tuán)可賦予有機(jī)硅產(chǎn)品一些新的特性。當(dāng)硅樹(shù)脂或氟樹(shù)脂用作脫模劑及憎水劑時(shí),因其對(duì)基材的粘接性差,使用耐久性欠佳。若使用含氟硅烷偶聯(lián)劑,則可有效改善它們對(duì)各種基材的粘接性。其中三氟丙基三氯硅烷不僅是一種有用的含氟硅烷偶聯(lián)劑,而且是制備其它含氟硅烷偶聯(lián)劑的重要中間體和氟硅樹(shù)脂的重要原料,具有較大的應(yīng)用價(jià)值及廣闊的市場(chǎng)前景。

制備[1]

早期是將 3 , 3 , 3- 三氟丙烯與三氯硅烷在氯鉑酸異丙醇催化劑作用下制得 3 , 3 , 3- 三氟丙基三氯硅烷,但該催化體系的反應(yīng)活性較低,誘導(dǎo)期也不易控制,故應(yīng)用受到一定的限制。熊竹君等人制備了氯鉑酸-聚甲基乙烯基硅氧烷配合物用于催化合成三氟丙基三氯硅烷,發(fā)現(xiàn)其催化活性高于氯鉑酸-異丙醇、氯鉑酸- 三苯基膦,且其反應(yīng)條件相對(duì)溫和,產(chǎn)物收率高,選擇性好,這對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)有著重要的應(yīng)用價(jià)值。

1催化劑制備

取 10m L 鉑濃度為0. 03861mol /L 的鉑的乙醚溶液,加入 2g 聚甲基乙烯基硅氧烷配合物,15g 甲苯和 3gNaHCO3,加熱至一定溫度回流 2h,過(guò)濾除去 NaCl 和未反應(yīng)的 NaHCO3,濾液在真空下除去乙醚,得到 Pt-聚甲基乙烯基硅氧烷配合物的甲苯溶液的均相催化劑。

2 硅氫加成反應(yīng)

取 50m L 三氯硅烷,加入一定量的鉑催化劑,混合均勻,轉(zhuǎn)移到 250m L 的高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜通過(guò)閥門(mén)與裝有 3 , 3 , 3 - 三氟丙烯氣體的高壓鋼瓶相連。關(guān)閉閥門(mén),加熱反應(yīng)釜至一定溫度;打開(kāi)閥門(mén),通入一定量的3 , 3 , 3 - 三氟丙烯氣體 ,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.6MPa;維持該溫度活化催化劑30min 后,再升至一定溫度反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后取樣用氣相色譜檢測(cè)產(chǎn)物收率。精餾后用核磁共振儀進(jìn)行定性分析。

3結(jié)果與討論

產(chǎn)物三氟丙基三氯硅烷的分析

將合成液進(jìn)行精餾,收集 113~115 ℃的餾分,得無(wú)色液體。在 28 ℃下測(cè)得其折光率為 1.3853,與報(bào)道 1.3850接近。1HNM Rδ1. 58ppm (2H ,CF3CH 2CH2SiCl3 )(ppm =10-6 ) , δ 2 . 26ppm (2H ,CF3CH2CH2SiCl3 ) ,見(jiàn)圖1。氣-質(zhì)聯(lián)用譜圖與三氟丙基三氯硅烷的標(biāo)準(zhǔn)譜圖(NIST02版質(zhì)譜譜庫(kù)) 相一致,見(jiàn)圖 2。從而證實(shí)了合成的三氟丙基三氯硅烷 。

三氟丙基三氯硅烷的制備及應(yīng)用

三氟丙基三氯硅烷的制備及應(yīng)用

應(yīng)用[2]

CN201710170846.3提供一種低溫下仍然具有較好彈性模量的PET/PTT共混改性纖維。提供了如下技術(shù)方案:

一種PET/PTT共混改性纖維,包括下列重量份組成:

PBT 30份

PTT 15份

相容劑 5份

成核促進(jìn)劑 0.5份

改性聚四氟乙烯纖維 20份

所述改性聚四氟乙烯纖維包括下述重量份組成:

聚四氟乙烯 100份

N-(BETA-氨乙基)-GAMA-氨丙基三甲氧基硅烷 5份

雙(二甲基氨)二甲基硅烷 5份

三氟丙基三氯硅烷 1份

(溴甲基)三甲基硅烷 3份

混合醚 10份

所述改性聚四氟乙烯的制備方法為:

將混合醚與N-(BETA-氨乙基)-GAMA-氨丙基三甲氧基硅烷、雙(二甲基氨)二甲基硅烷、 雙(二甲基氨)二甲基硅烷、(溴甲基)三甲基硅烷進(jìn)混合,之后與聚四氟乙烯顆粒進(jìn)行混合, 在雙螺桿擠出機(jī)中得到改性聚四氟乙烯,之后紡絲成改性聚四氟乙烯纖維。

主要參考資料

[1] 熊竹君,鄧鋒杰,李鳳儀.催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究[J].化工新型材料,2006(10):73-75+69.

[2] CN201710170846.3一種PET/PTT共混改性纖維

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