5892-10-4/堿式碳酸鉍的制備方法

背景技術(shù)

堿式碳酸鉍制備過程中制備硝酸鉍時，會產(chǎn)生大量的氮氧化物和消耗大量硝酸，并且在硝酸鉍制備堿式碳酸鉍步驟中又會產(chǎn)生的大量硝酸氨廢水。針對這種情況，ZL200910305977.3種制備鉍系列化工產(chǎn)品的方法”提供了一種由普通氧化鉍制備堿式碳酸鉍的方法：

Bi2O3 + NH4HCO3 ＝（BiO）2CO3（H2O0.5 + NH3 + 0.5H2O。

這種方法不需要使用硝酸，而且不產(chǎn)生氮氧化合物和廢水，并且僅消耗理論量的NH4HCO3。但上述反應(yīng)也存在一定的缺點，該反應(yīng)為液-固轉(zhuǎn)化反應(yīng)，由于受動力學(xué)限制，導(dǎo)致其反應(yīng)時間長，且轉(zhuǎn)化率不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種由氧化鉍快速高效制取堿式碳酸鉍的方法。

本發(fā)明方法主要步驟如下：

第一步：由精鉍制備普通級氧化鉍粉末；

第二步：將逐步制得的普通級氧化鉍粉末加入NH4HCO3溶液中，反應(yīng)，在反應(yīng)過程中用磨球或磨棒進行球磨或棒磨，從而取代包覆氧化鉍的堿式碳酸鉍固態(tài)產(chǎn)物，并暴露于新的氧化鉍反應(yīng)面，從而大大提高該反應(yīng)的反應(yīng)速度；反應(yīng)完成后，過濾，得到堿式碳酸鉍沉淀及過濾；

第三步：向第二步產(chǎn)生的微米中通入二氧化碳，再生NH4HCO3溶液循環(huán)利用，反應(yīng)式如下：

第二步中所述NH4HCO3溶液的濃度為1?5mol / L；第二步中所述NH4HCO3溶液的濃度質(zhì)量與普通級氧化秘粉的質(zhì)量之比為1?20;

第二步的反應(yīng)溫度為5?60°C；第二步的反應(yīng)時間為15?600分鐘；

第二步中球磨或棒磨的優(yōu)選條件為：球料比或棒料比為2?25，所述球料比或棒料比系指磨球或磨棒與普通氧化秘粉質(zhì)量之比；進行球磨或棒磨時，模仿為10?500轉(zhuǎn)/分。

第三步中再生NH4HCO3時：通入二氧化碳的量為反應(yīng)中二氧化碳與氨的比的理論量的1?1.5倍；溫度為5?50°C；通入二氧化碳的速度為0.2?2L /分鐘。

本發(fā)明具有反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高的特點；在反應(yīng)過程中利用機械力進行球磨或棒磨，分離氧化雙酚的堿式碳酸鉍固體，暴露于新的氧化鉍反應(yīng)面，明顯提高化學(xué)轉(zhuǎn)化速度，并且反應(yīng)后剩余的雜質(zhì)可以很方便的足夠循環(huán)再生，無廢水排放，具有環(huán)境友好，工藝簡單等優(yōu)點。

本發(fā)明采用液-固反應(yīng)，具有反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高的特點；并且由于反應(yīng)過程中不需要使用硝酸鹽，不產(chǎn)生NO2及NO致癌毒氣和廢水，所以該方法環(huán)境友好；并且具有優(yōu)點小，成本低及操作簡單等突出優(yōu)點。

具體實施方式

由精鉍氧化制備普通級氧化鉍，其中制得的產(chǎn)物中氧化鉍的含量大于99.98％。取89.8g該普通級氧化鉍加入124.15g化學(xué)純碳酸氫鹽水溶液中，然后再往其中加入630ml去離子水；將加入去離子水后的另外放入900g二氧化鋯磨球的不銹鋼磨筒中，于120轉(zhuǎn)/分的交替及30°C的溫度下球磨0.8小時，反應(yīng)，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物過濾，獲得99.25g堿式碳酸鉍及500ml色譜；將獲得的堿式碳酸鉍干燥，檢測得到的：得到的堿式碳酸鉍中含Bi的質(zhì)量百分比為81.24％，濾液中（NH4 ）2CO3的濃度為1.6mol / L；然后向該毛細管中通入22LCO2，使（NH4）2CO3溶液再生為NH4HCO3溶液，返回再次使用。