57960-19-7/滅螨醌的含量測定及應用

背景及概述^[1][2]

滅螨醌（Acequinocyl）學名2-（乙酰氧基）3-十二烷基-1，4-萘醌，純品為淡黃色粉狀固體，滅螨醌是一種重要的合成殺螨劑農藥，是用來控制虱類、螨類和其它無脊椎動物的殺蟲劑。其作為一種觸殺性殺螨劑．無內吸活性，廣泛用于果樹如梨、桃、柑橘、黃瓜、蔬菜、葡萄，用于防治螨類危害，由于滅螨醌具有高效、低毒、廣譜和生物降解性等特性，在國際上廣泛使用。

含量測定^[1]

一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，包括如下步驟：將樣品中可食部分切碎，搗碎，然后混勻，準確稱取精確到0.01g 的樣品于100mL離心管中，加入體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯，用高速組織搗碎機在11500-12000r/min的轉速下，均漿提取1-2min，加入無水硫酸鈉，再均漿提取1-2min，在3500-4000r/min的轉速下離心5-7mim，取上清液加入到50 mL梨形瓶中，在38-40℃水浴旋轉濃縮至微干，加入的體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯，超聲30s-35s充分溶解得到樣品；

加樣前先用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯預淋洗萃取柱，然后從上述梨形瓶中取提取液轉移到凈化柱上，再用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯混合液洗滌梨形瓶并轉移入萃取柱，轉入流速為1.5-2mL/min，收集全部流出液；于38-40℃水浴氮吹干；用流動相溶解并定容到1-2mL，經0.45μm 濾膜過濾，濾液作為待測樣液；按色譜條件利用高效液相色譜儀進行測定；如溶液色譜圖在14.5-16min之間出現波峰，則樣品中含有羥基滅螨醌，如溶液色譜圖在17.5-19min之間出現波峰，則樣品中含有滅螨醌；

其中，色譜條件為：

色譜柱：ZORBAX SB-C18色譜柱 (250mm×4.6mm，10μm )，柱溫室溫25℃，進樣量20μL；

流動相：乙腈:0.1%磷酸=90:10（體積比），流速1.0mL/min，等度洗脫；

檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長250nm，采用色譜峰的保留時間定性，外標法定量。

圖1為滅螨醌和羥基滅螨醌的紫外光譜圖。

應用^[2-3]

CN201711204474.8涉及一種防治楊樹天牛蟲害的藥膏，具體涉及一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏，屬于農藥及其制劑領域。一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏，其特征在于：所述藥膏由滅螨醌、煙嘧磺隆和助劑混配而成，其中滅螨醌占所述藥膏總重量的重量百分比為0.1～50%，煙嘧磺隆占所述藥膏總重量的重量百分比為0.1～50%，其余是助劑。優選的，所述滅螨醌、煙嘧磺的重量配比為1:4、1:7、7:1、4:1。本發明含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏，該藥膏用于防治楊樹天牛蟲害，持效期長，對環境污染小，施藥簡便。

CN201210218225.5公開了一種含滅螨醌的高效農藥組合物，含有活性成分A與活性成分B的農藥組合物，活性成分A選自滅螨醌，活性成分B選自以下任意一種化合物：阿維菌素、甲氰菊酯、聯苯菊酯，且活性成分A與活性成分B的重量比為1︰60~80︰1。本發明組合物可防治多種害蟲，并具有明顯的增效作用，擴大了殺蟲譜，并且可減少農藥用藥量，降低農藥在作物上的殘留量，減輕環境污染。

主要參考資料

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201410123413.9 一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法

[2] CN201711204474.8一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏

[3] CN201210218225.5一種含滅螨醌的高效農藥組合物