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四乙基氯化銨是季銨鹽的一種，可形成各種形狀的膠束，廣泛應用于有機合成、沸石分子篩模板劑、纖維素的溶解與再生、不對稱催化、苯胺的不對稱烷基化和聚合等反應中。
專利CN1347872A中涉及到四乙基氯化銨的制備方法，其制備方法為:將表面活性 劑、非離子溶劑和三乙胺置于一密閉容器中，密封后用惰性氣體置換容器內空氣至氧含量 體積百分比低于1%后，再引入氯乙烷，在溫度50?120°C下反應12?96小時后，冷卻，分離出結 晶產物即為四乙基氯化銨。該專利所采用的四乙基氯化銨制備方法生產效率低下，反應時 間較長，且產品的純度不高。因此，開發一種生產效率高，產品純度高的四乙基氯化銨的制 備方法成為亟待解決的問題。
本發明提供了一種高純度四乙基氯化銨的制備方法，步驟簡單，生產效率高，所得 四乙基氯化銨純度和收率較高，適合工業化生產。
本發明解決技術問題所采用的技術方案為： 一種高純度四乙基氯化銨的制備方法，包括如下步驟： (1) 將氯乙烷溶于二甲苯中，待用； (2) 將三乙胺、溶劑加入高壓反應釜中，于70?80°C下，向高壓反應釜中滴加氯乙烷-二 甲苯溶液，滴加完畢后，保溫反應半小時后，通入氣體保持高壓釜內壓力為1.5?3MPa，于120 ?150°C下反應12?28小時后，停止通氣，緩慢打開放氣閥，降溫至室溫； (3) 將步驟(2)所得反應液過濾，濾餅A為四乙基氯化銨粗品，將四乙基氯化銨粗品加 入水中，于40?50°C下攪拌至大部分粗品溶解，趁熱過濾，濾液加入乙腈、戊二醇混合溶劑 中，攪拌靜置半小時后，過濾，濾餅B烘千即為高純度四乙基氯化銨。
氯乙烷常溫常壓下為氣體，現有技術中采用向含有三乙胺的反應液中通入氯乙烷 氣體的方法，本發明采用將氯乙烷溶于二甲苯中，再采用滴加的方式加入三乙胺中，相比于 直接通入氯乙烷氣體的方法，能大大增加反應物氯乙烷和三乙胺的碰撞幾率，避免原料浪 費。且采用滴加的方式加入，能使氯乙烷在反應液中快速分散，避免氣液反應中局部氯乙烷 的含量過高，而引起副反應，從而有利于提高產物的純度。
氯乙烷溶于多種有機溶劑中，本發明采用二甲苯溶解氯乙烷，而高壓釜中溶劑選 用質量比為1:3?5的乙醚和二甲苯的混合溶劑，是為了提高體系的反應溫度，同時保證體 系的均一性。1.5?3MPa下的高壓反應有利于提高反應體系的反應溫度，從而加快反應速率， 而當高壓爸內壓力大于測Pa時，反應過于激烈，副廣物增多。局溫聞壓反應使得反應時間大 大縮短。
由于四乙基氯化按不溶于二甲苯和乙醚，當反應結束后，將反應液冷卻，四乙基氯 化銨粗品析出，經過濾，濾餅即為四乙基氯化銨粗品。四乙基氯化錢粗品中含有二乙胺、乙 醚和副產物，將其加入水中，過濾可除去副產物，濾液中含有四乙基氯化銨、少量三乙胺、乙 醚和水，將濾液加入乙腈、戊二醇混合溶劑中，三乙胺、乙醚和水溶于混合溶劑中，而四乙基 氯化銨析出，再次過濾，濾餅B烘千即為高純度四乙基氯化錢。
作為優選，步驟⑴中所述的氯乙烷與二甲苯的質量比為?20:100。
作為優選，步驟⑵中所述的溶劑由質量比為1:3?5的乙醚和二甲苯組成，三乙胺 能易溶于乙醚中，當乙醚的含有過低時，三乙胺溶解效果不佳；當乙醚的含量過高時，則反 應液無法加熱至70?80°C，低于該溫度，三乙胺與氯乙烷反應效率較低。
更優選，步驟（2)中所述的三乙胺、溶劑和氯乙烷-二甲苯溶液的質量比為1:20? 25:20?30。
作為優選，步驟(2)中所述的氯乙烷-二甲苯溶液滴加時間為I5?25分鐘，氯乙烷-二甲苯溶液滴加速度過快，則反應過于激烈，副產物增加;滴加速度過慢，則反應效率低下。
作為優選，步驟(2)中所述的氣體為氬氣或氦氣。
作為優選，步驟(2)中所述的濾液、乙腈和戊二醇的質量比為1:4?6:6?9，所述戊二 醇的質量為乙腈質量的1.5倍，在該比例下，四乙基氯化銨的重結晶效果最佳，純度和收率 最優。
本發明的有益效果為： 1、本發明采用滴加的方式加入氯乙烷-二甲苯溶液，相較氣體氯乙烷的加入方式更有 利于反應物的分散，增加反應物的碰撞幾率，提高反應速率和產量，降低副產物。
2、本發明所提供的四乙基氯化銨的制備方法操作簡便，生產效率高，四乙基氯化 銨的收率高達95%以上，純度達99 .5%以上。
下面結合具體實施例來對本發明進一步說明，但并不將本發明局限于這些具體實 施方式。
(1) 將45g氯乙烷溶于300g二甲苯中，待用； (2) 將10g三乙胺、50g乙醚、150g二甲苯加入高壓反應爸中，于70°C下，向高壓反應爸 中滴加250g氯乙烷-二甲苯溶液，滴加完畢后，保溫反應半小時后，通入氣體保持高壓釜內 壓力為3MPa，于120°C下反應12小時后，停止通氣，緩慢打開放氣閥，降溫至室溫； (3) 將步驟⑵所得反應液過濾，得58.3g濾餅A為四乙基氯化銨粗品，將四乙基氯化銨 粗品加入100g水中，于45°C下攪拌至大部分粗品溶解，趁熱過濾，得20.2g濾液加入80g乙 腈、120g戊二醇混合溶劑中，攪拌靜置半小時后，過濾，濾餅B烘干即得15.9g四乙基氯化銨， 純度為99.7%，收率為95.5%。