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二乙基鋅在常溫常壓下為無色、透明、有惡臭的液體,在空氣中能自燃,與具有活潑氫的醇類、酸類發生激烈反應。二乙基鋅易溶于己烷、庚烷等脂肪族飽和烴和甲苯、二甲苯等芳香族烴中,最高允許濃度50mg/m3。將碘乙烷與鋅鈉合金或銅鋅合金反應,經提純可制得99.999%的純品。本品可用于半導體生產的MOCVD工藝和外延生長以及聚合反應的催化劑。
選定實驗室用1000ml四口玻璃燒瓶為主反應器,配以球型冷凝管,恒壓漏斗,溫度計套管,不銹鋼攪拌器,并連接至氮氣系統。6N鋅粉600g,碘乙烷250ml,溴乙烷250ml。
操作步驟為:
(一)鋅粉的處理:在1000ml帶有插底管的玻璃瓶中加入600g鋅粉和。通入干燥的氫氣,使尾氣瓶中輕微鼓泡。緩慢加熱,瓶內溫度在30min內升至200℃,此時可觀察到連接尾氣的管壁上附著有水蒸氣。保持溫度在200~250℃,通氫氣30min,然后降溫至20℃左右的室溫。
(二)安裝好主反應釜,充氮氣置換,保證反應釜內保持惰性氣體狀態。在氮氣保護下加入已處理好的鋅粉,加入10ml碘乙烷和溴乙烷混合溶液,再加入10g碘化亞銅,小心加入30g二乙基鋅溶液。當反應釜內溫度升至58~60℃時,回流明顯加快升溫迅速。
(三)當溫度降至80℃左右時,向反應釜中加入剩余混合溶液,反應液溫度再次上升,并再次出現回流,持續冷卻。待碘乙烷和溴乙烷混合溶液加完后,用加熱套加熱使反應溫度達到140℃,保持反應1h。
(四)保溫反應結束后,自然冷卻。70℃左右時反應器內物料開始固化,待完全冷卻至室溫后,連接接收裝置,接收瓶冷卻保持在-35℃以下。用真空泵減壓,蒸餾得到二乙基鋅溶液,當反應器溫度升至200℃時停止蒸餾
通過多次試驗,反應初期引發時間均不超過40min,引發過程中只有很少量溶液蒸發損失(不超過5%),反應產率比傳統工藝高并穩定保持在85%左右。
CN201110210815.9公開了一種丙交酯-環氧丙烷-CO2三元共聚物的制備方法,包括以下步驟:向反應釜中加入稀土三元催化劑、丙交酯、環氧丙烷和CO2,將所述丙交酯、環氧丙烷和CO2在稀土三元催化劑的作用下進行聚合反應,得到丙交酯-環氧丙烷-CO2三元共聚物,所述稀土三元催化劑由三氯乙酸釔、二乙基鋅、丙三醇和1,3-二氧五環組成,所述三氯乙酸釔、二乙基鋅與丙三醇的摩爾比為1∶20∶10,所述二乙基鋅在所述1,3-二氧五環中的濃度為0.5×10-3mol/ml。與現有技術相比,由于本發明以稀土三元催化劑催化丙交酯、環氧丙烷和CO2的聚合,聚合反應時間較短,并且,制備得到三元共聚物中醚段含量<2%,有利于工業化生產。
[1]精細化工辭典
[2][中國發明,中國發明授權]CN200610046867.6二乙基鋅的制備方法
[3] CN201110210815.9一種用稀土三元催化劑制備丙交酯-環氧丙烷-CO2三元共聚物的方法