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556-91-2/叔丁醇鋁的應(yīng)用

背景及概述[1]

叔丁醇鋁又名叔丁基氧化鋁,為白色或淺黃色塊狀物,強吸濕性。遇水則分解成氫氧化鋁。叔丁醇鋁用于塑料、橡膠工業(yè)。如果吸入叔丁醇鋁,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用[1-3]

叔丁醇鋁用于塑料、橡膠工業(yè)。

1)制備一種氮氧化物封接玻璃及其溶膠凝膠,屬于低溫封接玻璃制備技術(shù)領(lǐng)域。制備原料組成為:Ca(NO)·4HO,叔丁醇鋁,硼酸三甲酯,四乙氧基硅烷,Sr(NO),三氯硼嗪和溶劑。通過溶膠凝膠法獲得玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。相較于通過無水氨氣在玻璃熔融狀態(tài)下?lián)降姆椒ǎ景l(fā)明選擇三氯硼嗪作為有機氮源,在溶液狀態(tài)下制備氮氧化物玻璃。不僅可獲得更高的氮含量,同時引入的硼元素也能夠顯著改善玻璃的封接性能。本發(fā)明制備原料簡單易得,工藝穩(wěn)定,達到工業(yè)化的條件。

2)用于甘草次酸11-位羰基結(jié)構(gòu)修飾,該方法包含以下步驟:

1)11-脫氧-甘草次酸的制備;

2)11-脫氧-甘草次酸的純化;

3)11-脫氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇的制備;

4)11-脫氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇的純化。以甘草次酸為原料,還原劑Ni、Cu、Pt、Pd、鋁、鋅、NaBH4、LiAlH4、異丙醇鋁、叔丁醇鋁、雷尼鎳、鈀-碳合金或鋅汞齊,所用溶劑為吡啶、嗎啉、二氧六環(huán)、二甲基甲酰胺、氯化亞砜或二甲基亞砜,還原反應(yīng)有催化加氫、金屬氫化物還原、Meerwein-Ponndorf反應(yīng)、Clemmensen反應(yīng)、烏爾夫-凱惜鈉Wolff-Kishner-黃鳴龍反應(yīng)或Cannizzarro反應(yīng),制得11-脫氧甘草次酸,用NaBH4/I2體系一步還原脫氫制得11-脫氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇,此法的優(yōu)點是將的兩步反應(yīng)變?yōu)橐徊椒磻?yīng),縮短了反應(yīng)步驟,優(yōu)化了合成工藝,反應(yīng)收率大大提高。

3)制備介孔Al2O3負載KF催化劑。介孔氧化鋁(MA)具有良好的吸附性能和熱穩(wěn)定性,可作為吸附劑、催化劑及載體應(yīng)用于許多化工過程中,如重油大分子的催化裂化、多相催化、石化過程中的吸附分離以及固載酶轉(zhuǎn)化等方面。

制備方法如下:以叔丁醇鋁作為鋁源,Pluronic64L聚醚表面活性劑作為模板劑,通過電中性路徑合成MA。將重蒸水與丁醇的混合液緩慢滴加到叔丁醇鋁與Pluronic64L的丁醇溶液中,總反應(yīng)計量為n(Pluronic64L)∶n(Al)∶n(H2O)=0.1∶1.0∶2.0,邊滴邊攪拌,控制約1mL/min,滴加完畢后,30℃反應(yīng)3h,再向反應(yīng)器中補充一定量的丁醇,50℃繼續(xù)反應(yīng)12h。所得凝膠狀混合物通過離心分離,無水乙醇洗滌,室溫涼干24h,70℃下烘10h,得粉末狀固體,置于馬福爐中400℃下煅燒6h,得MA。通過浸漬法制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%、36.7%、42.2%及46.5%的KF/MA和KF/γ-Al2O3催化劑。

主要參考資料

[1] CN201810834948.5一種氮氧化物封接玻璃及其制備方法

[2] CN201510120843.X一種甘草次酸11-位羰基結(jié)構(gòu)修飾方法

[3] 介孔Al2O3負載KF催化劑的制備及其催化性能

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